發(fā)布時間：2018-08-05 10:01

【摘要】：近年來,由于含鍺化合物納米材料在半導體、光電、光催化、鋰離子電池等領(lǐng)域有著廣泛的應用,因此有關(guān)其制備及性能的研究已經(jīng)成為固體化學中相當熱門的研究領(lǐng)域�；�于上述原因,本文采用低溫溶劑熱法制備出了一系列具有高純度和較高結(jié)晶度的含鍺化合物納米材料及其與還原氧化石墨烯的納米復合物,并利用XRD、HRTEM、SEM、 EDX、XPS、FT-IR、Raman等手段對產(chǎn)品進行了系統(tǒng)的表征。同時,對溫度、包覆劑、pH和包覆劑濃度、水熱時間、反應物濃度等因素對產(chǎn)品組成、形貌、晶相的影響進行了討論。在此基礎(chǔ)上,還對光催化制氫活性、電化學行為以及光電化學行為進行了初步探討。經(jīng)過較為系統(tǒng)的研究,我們獲得了一些有意義的成果：首先,我們分別以GeCl4、硫代乙酰胺作為鍺源和硫源,采用乙酸作為溶劑,通過溶劑熱技術(shù)在低溫下(140。C)成功地制備出了具有高純度和較高結(jié)晶度的GeS2納米片。對其光催化制氫(采用0.1 mol/L Na2S和0.1 mol/L K2SO3作為犧牲劑)性能的測試測試結(jié)果表明：對于光還原水制氫反應來說,所制得的GeS2納米片是一個性能較為優(yōu)良的光催化劑。在它的催化作用下,在13 h光照的期間內(nèi),體系的平均析氫速率為144μmol·g-1·h-1。這些實驗結(jié)果預示著高純度、高結(jié)晶度的GeS2納米片在光催化領(lǐng)域具有-定的應用價值。此外,我們所建立的制備方法有可能為今后單層GeS2納米片的制備提供研究思路。其次,采用溶劑熱法一鍋制備出了GeS2-rGO納米復合物。對其電化學、光電化學行為的研究表明：rGO含量的引入使得GeS2的光電轉(zhuǎn)換性能大幅度增強。當rGO的含量為4.8%時,GeS2-rGO納米復合物電極的光電流密度是GeS2電極的12倍。此外,該納米復合物還是一個潛在的鋰離子電池的電極材料。其首次放電容量高達2469.3 mAh.g-1。由此,可以推測所得到的GeS2-rGO納米復合物有可能在光電檢測裝置和鋰離子電池中得到應用。最后,我們以Ge02為鍺源,二水合乙酸鋅為鋅源通過水熱技術(shù)制備出了Zn2GeO4納米棒。發(fā)現(xiàn)當使用油胺時得到的是長徑比較大的納米棒,而使用乳酸則只能得到納米短棒。pH對于Zn2GeO4的形成至關(guān)重要。只能在弱堿性環(huán)境中,才能得到高質(zhì)量的產(chǎn)物。對其光學和電化學性質(zhì)的研究預示所制得的Zn2GeO4納米材料是一種潛在的光催化劑。
[Abstract]:In recent years, nanomaterials with germanium compounds have been widely used in the fields of semiconductors, optoelectronics, photocatalysis, lithium ion batteries and other fields. Therefore, the study of their preparation and properties has become a very hot research field in solid chemistry. Based on the above reasons, a series of high purity is prepared by using low temperature solvothermal method. The nanomaterials of germanium containing compounds with high crystallinity and their nanocomposites with the reduction of graphene oxide are systematically characterized by means of XRD, HRTEM, SEM, EDX, XPS, FT-IR, Raman and so on. At the same time, the composition, morphology and crystal phase of temperature, coating agent, pH and coating agent, hydrothermal time, and reactant concentration are made. On this basis, the activity of photocatalytic hydrogen production, electrochemical behavior and photochemical behavior were also discussed. After a systematic study, we obtained some meaningful results: first, we use GeCl4, thioacetamide as a germanium source and sulfur source, acetic acid as a solvent, through dissolution. GeS2 nanoscale with high purity and high crystallinity was successfully prepared at low temperature (140.C) at low temperature. The test results of its photocatalytic hydrogen production (using 0.1 mol/L Na2S and 0.1 mol/L K2SO3 as a sacrificial agent) showed that the prepared GeS2 nanoscale was a better performance for the reaction of hydrogen production by the light reduction water. Excellent photocatalyst. Under its catalysis, the average hydrogen evolution rate of the system in the period of 13 h light is 144 mol. G-1. H-1. these experimental results indicate high purity and high crystallinity GeS2 nanoscale has a definite application value in the field of photocatalysis. Furthermore, the preparation method we have established is likely to be a single layer GeS2 nanoscale in the future. The preparation of rice slices provides a research idea. Secondly, the GeS2-rGO nanocomposites are prepared by a solvent heat method. The electrochemical behavior of the GeS2 has been studied. It is shown that the introduction of rGO content makes the photoelectric conversion performance of GeS2 greatly enhanced. When the content of rGO is 4.8%, the photocurrent density of the GeS2-rGO nanocomposite electrode is GeS2 12 times that of the electrode. In addition, the nanocomposite is a potential electrode material for lithium ion batteries. The first discharge capacity is up to 2469.3 mAh.g-1.. It is possible to speculate that the obtained GeS2-rGO nanocomposites are likely to be applied in the photoelectric detection device and lithium ion batteries. Finally, we use Ge02 as the germanium source and two hydrate acetic acid. Zn2GeO4 nanorods were prepared by hydrothermal technology as zinc source. It was found that when oleamine was used, a nanorod with a larger diameter was obtained, and the use of lactic acid only obtained nanoscale.PH for the formation of Zn2GeO4. Only in a weak alkaline environment, a high quality product could be obtained. The predicted Zn2GeO4 nanomaterials are a potential photocatalyst.
【學位授予單位】：上海應用技術(shù)學院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1

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