發(fā)布時(shí)間：2025-02-08 18:01

　　在系統(tǒng)總結(jié)國內(nèi)外有關(guān)ICP光譜分析文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,并參考相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)測試方法,設(shè)計(jì)出一套適合海洋沉積物樣品中微量元素和稀土元素的ICP-AES快速分析測試方法。經(jīng)過條件試驗(yàn),最終確定出一個(gè)最適合的樣品前處理體系:酸溶樣品時(shí)所需混酸及用量分別為（1:1HCl 5mL）/（HF8～10mL）/（HC10₄1～2mL）;樣品浸取時(shí)介質(zhì)的適合酸度為5%HCl。測定的元素包括Ba、Co、Cu、Ni、Pb、Cr、Sr、Zn、Sc、V、Ga、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等26種。儀器工作條件:等離子體的高頻功率1.3kW;霧化氣流量0.8 L·min^-1;輔助氣流量0.2 L·min^-1;觀測方式除Ba、Sr、Y、La為徑向觀測外其余項(xiàng)目均為軸向觀測;測試分辨率除Ba、Sr、Y、La為正常外其余項(xiàng)目均采用高分辨率測試;測試積分時(shí)間為1～5s;此外還選擇了各元素項(xiàng)目的背景扣除方式、干擾元素和干擾因子的確定以及采用多組分譜圖擬合（MSF）法進(jìn)行基體干擾的校正。利用本分析方法分別測...

【文章頁數(shù)】：53 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖2一1浸取介質(zhì)酸度與元素譜線強(qiáng)度關(guān)系圖

及近海沉積物GBW07313^GBWO7316為試驗(yàn)對象，分別將酸度制備為2%、5%、8%、10%的待測試樣，測試出的譜線結(jié)果（GBw07249部分）統(tǒng)計(jì)于表2一4，酸度影響譜線強(qiáng)度情況見圖2一1。測定結(jié)果表明浸取液鹽酸（HCI）介質(zhì)酸度在2～8%時(shí)對各元素....

圖3一1ICP炬焰示意圖

三部分組成。電感禍合等離子體(Induetiveeoupledplasma，即Iep)是當(dāng)前發(fā)射光譜分析中發(fā)展迅速的一種新型光源，一般由高頻發(fā)生器、等離子體炬管和霧化器組成(圖3一l)，它們的工作指標(biāo)就是本課題的研究內(nèi)容之一。000!!!!eeee圖3一1ICP炬焰示意圖等....

圖3一4各元素譜圖及背景扣除校正位置

OPTIMA4300Dv光譜儀設(shè)備隨機(jī)軟件能很好地顯示每一條譜線的背景情況，可選擇該譜線的強(qiáng)度峰左右兩點(diǎn)對背景進(jìn)行扣除，以消除共存元素產(chǎn)生的背景干擾。各項(xiàng)目元素背景扣除的位置見表3一1及圖3一4。表3一1元素分析線、檢出限、背景扣除校正及觀測方向和測試分辨率分分析項(xiàng)目目波長n....

圖3一5高頻功率RF與譜線強(qiáng)度的關(guān)系圖3一6信背比與功率的關(guān)系圖

的影響;采用小功率則有利于降低檢出限，但基體效應(yīng)也會明顯增大。本研究分別試驗(yàn)了0.8～1.5kw的高頻功率，各元素譜線強(qiáng)度變化情況如圖3一5。高頻功率增加到一定程度，譜線背景會增加較快，高頻功率對不同譜線均有最佳值，信背比也會有最佳(圖3一6)。由于方法是對多元素同時(shí)測定，只....

本文編號：4031758