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溶膠—凝膠法低溫合成硅酸鋯的工藝研究

發(fā)布時間:2020-08-25 18:58
【摘要】:硅酸鋯的化學式為ZrSiO4,其乃具有島狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物且屬于四方晶系,由于它具備許多優(yōu)良性能如熔點高、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率低以及化學穩(wěn)定性良好等,所以被廣泛用于鋯基顏料和耐火材料。而且經(jīng)燒結(jié)過后的硅酸鋯,其抗熱震性極好,因此,它在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷中也是非常重要的候選材料。硅酸鋯之所以被廣泛應(yīng)用于陶瓷生產(chǎn)中,是因為其具有耐高溫、耐酸堿以及有機溶劑、機械強度大、抗微生物能力強、化學穩(wěn)定性好等特點。另外,ZrSiO4也時常被應(yīng)用于腐蝕環(huán)境中保護金屬材料表面不被腐蝕。存在于自然界中的硅酸鋯通常含有氧化鋁、氧化鐵和二氧化鈦等雜質(zhì),導(dǎo)致其純度較低,從而使得ZrSiO4的應(yīng)用受到限制。因合成高純硅酸鋯的溫度高達1500℃以上,所以在低溫下合成高純硅酸鋯的工藝研究具有十分重要意義。本文以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,氧氯化鋯(ZrOCl2-8H2O)為鋯源,氟化鈉為礦化劑,無水乙醇和去離子水為溶劑,采用溶膠-凝膠法制備了ZrSiO4粉體,研究了制備工藝中前驅(qū)體配比,熱處理溫度,是否引入礦化劑以及礦化劑含量等因素對硅酸鋯合成的影響,并借助X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等測試手段對粉體進行表征,從而得出最佳合成工藝參數(shù)。研究表明:適當?shù)脑黾忧膀?qū)體配比,引入適量的礦化劑含量可使得合成硅酸鋯的溫度大大降低,其合成率也隨之大大提高。沒有引入礦化劑的樣品,合成硅酸鋯的初始溫度高達1250℃以上,當溫度達到1500℃時,硅酸鋯的合成率也不是很高;然而,在溶膠中引入礦化劑NaF后,熱處理溫度為550℃時,則開始出現(xiàn)ZrSiO4的衍射峰,當溫度升高至800℃時,硅酸鋯的晶相含量已經(jīng)很高,結(jié)晶程度很好。綜上所述,合成硅酸鋯的最佳工藝參數(shù):NaF為礦化劑,乙醇和去離子水為溶劑,TEOS與ZrOCl2·8H2O的摩爾比n(Si)/n(zr)=1.2:1, NaF與TEOS的摩爾比為n(NaF):n(TEOS)=0.3:1,此時最佳煅燒溫度為800℃。
【學位授予單位】:景德鎮(zhèn)陶瓷學院
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TQ134.12

【參考文獻】

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本文編號:2804076

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