發(fā)布時間：2024-05-18 04:30

　　研究兩步法制備中空二氧化硅微球,對比分析了兩步法和雙模板法(本課題組已有成果)在產(chǎn)物形貌、性能上的異同。結(jié)果表明,兩種方法制備的中空二氧化硅微球在形貌上都具有規(guī)則球形和中空介孔結(jié)構(gòu),兩步法產(chǎn)物具有更大的比表面積、更完美的球形和更寬的孔徑分布,所得硅球官能團(tuán)單一,模板去除更為徹底,微球純度更高,制備周期短,過程簡單,更為經(jīng)濟(jì),而雙模板法產(chǎn)物孔徑分布窄,具有更好的介孔結(jié)構(gòu)。

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

圖1兩步法制備中空二氧化硅顆粒示意圖

合成示意圖見圖1,通過苯基三甲氧基硅烷(PTMS)水解縮合形成中空硅球,再通過煅燒去除雜質(zhì)。具體操作如下:取80mL濃度6.6mmol/L硝酸至250mL圓頸燒瓶,在60℃恒溫水浴中260r/min的攪拌下加入0.96mL苯基三甲氧基硅烷(PTMS),水解3～5mi....

圖3(a)兩步法產(chǎn)物透射電鏡圖和(b)雙模板法產(chǎn)物透射電鏡圖

圖3為兩步法和雙模板法制備的硅球透射電鏡圖。由圖3可知,兩步法制備的二氧化硅微球殼層厚度約75.3nm,由于兩步法是基于液滴形成空腔,溶液中PTMS液滴分布均勻、尺寸小,形成的二氧化硅顆粒粒徑在300～360nm之間,為亞微米級材料。通過控制水解時間,可以將中空硅球尺寸控制在....

圖4中空二氧化硅微球N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布

兩步法、雙模板法所得硅球的N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布見圖4。由圖4可知,兩種方法所得產(chǎn)物的N2吸附-脫附等溫線都存在回滯環(huán),是典型的Ⅳ型曲線,表明二者均為介孔結(jié)構(gòu)。圖4(a)中為H4型回滯環(huán)等溫線,沒有明顯的吸附平臺,表明為微孔和介孔的混合結(jié)構(gòu),這與對應(yīng)的孔徑分布圖是一致的。....

圖2雙模板法制備中空二氧化硅微球示意圖

首先采用葡萄糖水熱法制備大粒徑單分散碳球。配制一定濃度的葡萄糖、氨水(25%)混合液,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)一段時間。將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜,在160～200℃保溫6～24h,洗滌后烘干。第2階段,對制備好的碳球進(jìn)行堿處理3h。取0.2gCTAB、1.8m....

本文編號：3976454