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環(huán)糊精修飾的銀納米材料作為表面增強(qiáng)拉曼基底用于檢測(cè)多氯聯(lián)苯的研究

發(fā)布時(shí)間:2016-12-21 07:59

  本文關(guān)鍵詞:拉曼光譜儀的研制及預(yù)處理方法研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《山東大學(xué)》 2012年

環(huán)糊精修飾的銀納米材料作為表面增強(qiáng)拉曼基底用于檢測(cè)多氯聯(lián)苯的研究

袁敬鵬  

【摘要】:拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家C.V拉曼(Raman)所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng),發(fā)展成為一種能夠提供分子結(jié)構(gòu)信息的光譜分析技術(shù)。表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS)是在普通拉曼光譜的基礎(chǔ)上,依靠具有拉曼活性的金屬材料來(lái)增強(qiáng)普通拉曼信號(hào)的一門(mén)新興分析技術(shù)手段。表面增強(qiáng)拉曼光譜不僅能提供分子的結(jié)構(gòu)信息,而且具有很高的靈敏度,因此有望在環(huán)境分析領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。 因?yàn)槎嗦嚷?lián)苯是一種典型的持久性有機(jī)污染物,所以針對(duì)環(huán)境中分布的多氯聯(lián)苯殘留物的檢測(cè)顯得尤為重要。本文通過(guò)制備有效的拉曼增強(qiáng)基底材料,依據(jù)主客體相互作用,重點(diǎn)針對(duì)多氯聯(lián)苯(PCBs)進(jìn)行檢測(cè)分析。隨著材料學(xué)、納米技術(shù)的發(fā)展,表面增強(qiáng)拉曼基底的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性將會(huì)大大提高。其中將SERS傳感器發(fā)展成為簡(jiǎn)便高效的分析檢測(cè)器件將是一個(gè)很有發(fā)展前途的方向。本論文的主要內(nèi)容具體歸納如下: 1.環(huán)糊精分子修飾的SERS基底材料用于檢測(cè)水相中低濃度的多氯聯(lián)苯 對(duì)金屬銀納米結(jié)構(gòu)薄膜進(jìn)行化學(xué)修飾,利用p-環(huán)糊精(p-CD)“內(nèi)疏水外親水”的特殊結(jié)構(gòu)性質(zhì)來(lái)吸附水相中疏水性有機(jī)物分子。實(shí)驗(yàn)中所用的環(huán)糊精采用巰基改性的p-環(huán)糊精(HS-CD),并且通過(guò)紅外光普、拉曼光譜和元素分析等手段表征了產(chǎn)物的成分。本實(shí)驗(yàn)中利用銀氨溶液和金屬銅的置換反應(yīng),通過(guò)“一步法”合成了一種環(huán)糊精修飾的表面增強(qiáng)拉曼基底材料。該基底材料通過(guò)掃描電鏡(SEM)和X-射線(xiàn)粉末衍射(XRD)分析了表面銀納米顆粒的分布。我們選用PCB15和PCB77作為目標(biāo)分子,配制一系列濃度的樣品溶液,用制備的SERS基底通過(guò)拉曼光譜儀進(jìn)行拉曼增強(qiáng)性能的分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明與未修飾環(huán)糊精的基底材料相比,修飾了環(huán)糊精的基底能夠有效富集并檢測(cè)出PCBs分子。根據(jù)PCBs分子1600cm-1處的苯環(huán)振動(dòng)作為特征峰,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算得出SERS基底的增強(qiáng)因子。 2基于耦合原理,主客體相互作用構(gòu)筑共振增強(qiáng)效應(yīng)的SERS熱點(diǎn) 環(huán)糊精分子與多氯聯(lián)苯分子的空間尺寸匹配的理論計(jì)算,決定了其作為主體分子可以選擇性的與客體多氯聯(lián)苯分子耦合吸附;谝陨侠碚撏茰y(cè),我們以環(huán)糊精分子與PCBs分子的主客體配合物精確定位于上下兩層銀納米材料之間,構(gòu)筑“富熱點(diǎn)”的三維空間SERS基底材料。底層采用環(huán)糊精修飾的基底(詳見(jiàn)課題1),上層采用共振效應(yīng)顯著的銀納米立方塊材料。PCB77多氯聯(lián)苯分子作為探針?lè)肿討?yīng)用于該材料的SERS效果研究。相對(duì)于二維平面的基底材料,三維的空間SERS基底具有更顯著的增強(qiáng)因子。本文通過(guò)XRD、TEM、SEM、FT-IR和Raman等表征手段分別對(duì)該材料的表面形貌、結(jié)構(gòu)尺寸、晶體屬性和SERS性能進(jìn)行了分析研究。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類(lèi)號(hào)】:TB383.1
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本文編號(hào):221706

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