偕胺肟基聚丙烯腈纖維的制備及其對鈾酰離子吸附性能的研究
發(fā)布時間：2020-12-24 20:24
伴隨著核工業(yè)的發(fā)展,從海水中提取鈾資源,處理工業(yè)生產中產生的含鈾廢水愈發(fā)重要。該論文的研究目的是處理鈾濃度在100μg/L左右的工業(yè)廢水,將其中鈾濃度降低至10μg/L以下,實驗中通過非均相法用聚丙烯腈纖維（PAN纖維）合成了適用的偕胺肟化聚丙烯腈纖維（PAO纖維）。利用傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）、熱失重分析（TGA）、掃描電子顯微鏡+能量色散譜（SEM+EDS）、X射線光電子能譜（XPS）、X射線衍射（XRD）等手段對改性前后和吸附了鈾酰的材料加以表征,隨后進行了一系列吸附和脫附性能的探究實驗,最后就所合成纖維材料對鈾酰離子吸附過程進行了動力學和熱力學的擬合分析。本論文首先探究了材料適宜改性的溫度條件。實驗中發(fā)現改性溫度過高會使纖維嚴重縮聚,過低則改性反應進行的非常緩慢,最終確定改性溫度為323K。通過反應前后FT-IR吸收峰的變化情況和XPS的結果驗證了腈基偕胺肟化的反應過程。實驗探究了吸附劑用量,溶液pH,吸附時間,吸附溫度,初始鈾溶液濃度對吸附結果的影響,發(fā)現PAO纖維在pH 5時對鈾酰的吸附結果最佳,吸附效果隨溫度的升高而變好。PAO纖維對100μg/L左右鈾溶液的吸附...
【文章來源】：哈爾濱工程大學黑龍江省 211工程院校
【文章頁數】：71 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
溶液中重金屬離子去除方法一覽表
度的探究性實驗則選擇相應的溫度進行實驗)；4. 偕胺肟化反應結束后過濾得到纖維，并用去離子水和無水乙醇先后交替洗滌各3 次；5. 將過濾洗滌后的纖維置于 323K 的鼓風干燥箱中干燥 2h 后即可得到 PAO 纖維。為了讓腈基轉化率足夠高，增大 PAO 纖維中偕胺肟基團的密度以提高對鈾的吸附能力，又要避免因過分改性導致反應后的纖維縮聚嚴重大幅度降低其比表面積而無法用作吸附材料，腈基與羥胺的摩爾比選用了 1:1。其中腈基物質的量含量按單體丙烯腈的相對分子質量進行計算。在第 1 步操作中要注意確保碳酸鈉與鹽酸的中和反應完全再進行接下來的操作，否則在后續(xù)的實驗過程中碳酸鈉與鹽酸繼續(xù)反應會產生二氧化碳氣泡。氣泡附著在纖維表面上不利于纖維接觸改性液發(fā)生反應，而且密封的具塞錐形瓶內產生氣體，壓強增大，非常容易影響錐形瓶的密封性導致瓶中反應受到外界污染。在第 2 步操作中務必緩慢加入乙醇并加以攪拌，如果迅速加入大量乙醇會使局部乙醇濃度過高造成羥胺的析出。已經溶解了的羥胺一旦析出將不會再被溶解。反應得到的纖維呈淡黃色，相比 PAN 纖維更加細碎，韌性和機械強度也更低。
第 2 章 實驗方案l/L、0.1mol/L、0.01mol/L 這 4 種濃度的溶液，DL-天冬氨酸因其溶解度的 0.01mol/L 的溶液，其余試劑均準備了上述 5 個濃度水平的溶液。對脫附的探究實驗中，脫附時間都選擇了 2h。從中選出 2h 內對鈾酰脫附率較高后續(xù)脫附速率的探究實驗。脫附率的計算公式如下：=··× 100%
【參考文獻】：
期刊論文
[1]能源消費基數增加后實現2020年非化石能源占比15%目標分析[J]. 程路,張運洲,辛頌旭. 中國電力. 2015(09)
[2]世界天然鈾資源、勘查及生產狀況[J]. 張明林,劉建軍. 世界核地質科學. 2011(01)
[3]偕胺肟類化合物的合成與應用新進展[J]. 程秦豫,劉廣義. 化工進展. 2010(12)
[4]發(fā)展核能與減少溫室氣體排放[J]. 姜子英. 氣候變化研究進展. 2010(05)
[5]鈾的毒性研究進展[J]. 鄧冰,劉寧,王和義,蔣樹斌. 中國輻射衛(wèi)生. 2010(01)
[6]偕胺肟改性聚丙烯腈纖維的研究進展[J]. 郭袈,谷瑞. 河南科技. 2010(02)
[7]核能發(fā)展與事故應急[J]. 潘自強. 輻射防護. 2007(01)
[8]偕胺肟纖維與Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ)配合物的紅外光譜研究[J]. 吳之傳,陶庭先,汪學騫. 光譜學與光譜分析. 2004(04)
[9]當今世界核電工業(yè)的發(fā)展問題[J]. 姚秋明. 世界科技研究與發(fā)展. 2000(04)
[10]胺肟型螯合纖維[J]. 饒蕾,石洪皋. 高分子通報. 1993(04)
碩士論文
[1]聚丙烯腈螯合納米纖維膜的制備及其吸附性能探究[D]. 閆春秋.吉林大學 2016
[2]功能高分子膜的合成及其對海水中鈾的吸脫附過程的研究[D]. 劉麗娜.青島科技大學 2015
[3]偕胺肟基聚丙烯腈纖維的制備及其對鈾酰和競爭離子吸附性能研究[D]. 趙歡歡.中國科學院研究生院（上海應用物理研究所） 2015
[4]胺基材料吸附脫附鈾酰離子性能研究[D]. 遲洪影.中國科學院研究生院（上海應用物理研究所） 2014
[5]螯合電極的制備及其對海水中鈾的原生態(tài)可控吸脫附[D]. 楊金鳳.青島科技大學 2006
本文編號：2936260
【文章來源】：哈爾濱工程大學黑龍江省 211工程院校
【文章頁數】：71 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
溶液中重金屬離子去除方法一覽表
度的探究性實驗則選擇相應的溫度進行實驗)；4. 偕胺肟化反應結束后過濾得到纖維，并用去離子水和無水乙醇先后交替洗滌各3 次；5. 將過濾洗滌后的纖維置于 323K 的鼓風干燥箱中干燥 2h 后即可得到 PAO 纖維。為了讓腈基轉化率足夠高，增大 PAO 纖維中偕胺肟基團的密度以提高對鈾的吸附能力，又要避免因過分改性導致反應后的纖維縮聚嚴重大幅度降低其比表面積而無法用作吸附材料，腈基與羥胺的摩爾比選用了 1:1。其中腈基物質的量含量按單體丙烯腈的相對分子質量進行計算。在第 1 步操作中要注意確保碳酸鈉與鹽酸的中和反應完全再進行接下來的操作，否則在后續(xù)的實驗過程中碳酸鈉與鹽酸繼續(xù)反應會產生二氧化碳氣泡。氣泡附著在纖維表面上不利于纖維接觸改性液發(fā)生反應，而且密封的具塞錐形瓶內產生氣體，壓強增大，非常容易影響錐形瓶的密封性導致瓶中反應受到外界污染。在第 2 步操作中務必緩慢加入乙醇并加以攪拌，如果迅速加入大量乙醇會使局部乙醇濃度過高造成羥胺的析出。已經溶解了的羥胺一旦析出將不會再被溶解。反應得到的纖維呈淡黃色，相比 PAN 纖維更加細碎，韌性和機械強度也更低。
第 2 章 實驗方案l/L、0.1mol/L、0.01mol/L 這 4 種濃度的溶液，DL-天冬氨酸因其溶解度的 0.01mol/L 的溶液，其余試劑均準備了上述 5 個濃度水平的溶液。對脫附的探究實驗中，脫附時間都選擇了 2h。從中選出 2h 內對鈾酰脫附率較高后續(xù)脫附速率的探究實驗。脫附率的計算公式如下：=··× 100%
【參考文獻】：
期刊論文
[1]能源消費基數增加后實現2020年非化石能源占比15%目標分析[J]. 程路,張運洲,辛頌旭. 中國電力. 2015(09)
[2]世界天然鈾資源、勘查及生產狀況[J]. 張明林,劉建軍. 世界核地質科學. 2011(01)
[3]偕胺肟類化合物的合成與應用新進展[J]. 程秦豫,劉廣義. 化工進展. 2010(12)
[4]發(fā)展核能與減少溫室氣體排放[J]. 姜子英. 氣候變化研究進展. 2010(05)
[5]鈾的毒性研究進展[J]. 鄧冰,劉寧,王和義,蔣樹斌. 中國輻射衛(wèi)生. 2010(01)
[6]偕胺肟改性聚丙烯腈纖維的研究進展[J]. 郭袈,谷瑞. 河南科技. 2010(02)
[7]核能發(fā)展與事故應急[J]. 潘自強. 輻射防護. 2007(01)
[8]偕胺肟纖維與Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ)配合物的紅外光譜研究[J]. 吳之傳,陶庭先,汪學騫. 光譜學與光譜分析. 2004(04)
[9]當今世界核電工業(yè)的發(fā)展問題[J]. 姚秋明. 世界科技研究與發(fā)展. 2000(04)
[10]胺肟型螯合纖維[J]. 饒蕾,石洪皋. 高分子通報. 1993(04)
碩士論文
[1]聚丙烯腈螯合納米纖維膜的制備及其吸附性能探究[D]. 閆春秋.吉林大學 2016
[2]功能高分子膜的合成及其對海水中鈾的吸脫附過程的研究[D]. 劉麗娜.青島科技大學 2015
[3]偕胺肟基聚丙烯腈纖維的制備及其對鈾酰和競爭離子吸附性能研究[D]. 趙歡歡.中國科學院研究生院（上海應用物理研究所） 2015
[4]胺基材料吸附脫附鈾酰離子性能研究[D]. 遲洪影.中國科學院研究生院（上海應用物理研究所） 2014
[5]螯合電極的制備及其對海水中鈾的原生態(tài)可控吸脫附[D]. 楊金鳳.青島科技大學 2006
本文編號：2936260
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