發(fā)布時間：2020-10-17 09:04

　　 無水乙醇在醫(yī)療、化工、制藥等產(chǎn)業(yè)都有很廣泛的用途,其在生產(chǎn)和應用中均會涉及大量的低濃度乙醇液或者乙醇廢液。對乙醇進行回收利用,不僅可以減少原料乙醇的購置費用帶來經(jīng)濟效益,還能減少對環(huán)境的污染和資源的浪費。因而研究乙醇的提純及回收利用十分有意義。本文基于萃取精餾分離方法針對乙醇水溶液進行分離提純制備無水乙醇研究。首先由實驗測得精餾裝置的理論塔板數(shù)為9塊;對乙醇水溶液進行普通精餾實驗,僅能制得最高達到94.67 wt%的乙醇溶液;研究了以乙二醇為萃取劑的主要操作參數(shù)(如進料位置、原料濃度、溶劑比等)對分離過程的影響,在回流比為2,原料乙醇濃度為90 wt%,原料進料位置為位置5,萃取劑進料位置為位置1,溶劑比為2.1的條件下,可在塔頂?shù)玫劫|量分數(shù)為99.97%的無水乙醇;采用Aspen Plus對萃取精餾進行工藝模擬優(yōu)化,優(yōu)化條件為乙醇進料濃度為90wt%,原料進料位置為第10塊板,萃取劑進料位置為第3塊板,溶劑比為1.5,塔頂乙醇濃度達99.93wt%;開發(fā)并優(yōu)化了分離磷酸乙醇水溶液的三塔(2個普通精餾、1個萃取精餾)工藝流程和工藝條件;將三塔工藝流程改進為蒸發(fā)器、萃取精餾塔、精餾塔組成的工藝流程,在優(yōu)化工藝條件下,改進工藝可實現(xiàn)磷酸和乙醇的有效分離,得到較高濃度的磷酸及無水乙醇,即磷酸濃度和收率分別為85.24 wt%(H_3PO_4)和99.99%,乙醇濃度和收率分別為99.05 wt%和94.47%,萃取劑可循環(huán)利用。最后為了從填料精餾塔設備上對該分離過程進行優(yōu)化,采用商業(yè)軟件ICEM CFD對塔設備建立三維模型;選用Fluent中的多相流歐拉模型分別對實驗所用填料精餾塔進行氣液固三相流和氣液兩相流模擬計算,模擬得到了塔內不同截面的壓力分布圖和速度矢量分布圖,模擬結果能較直觀地反映填料精餾塔內流體的速度分布情況和壓降變化情況,可為填料精餾塔設備的優(yōu)化提供參考。
【學位單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TQ028.3;TQ223.122
【部分圖文】：

昆明理工大學碩士學位論文14序號儀器設備型號生產(chǎn)廠家7蠕動泵BT100-2J保定蘭格恒流泵有限公司2.1.2實驗裝置所用實驗裝置如圖2.1所示。圖2.1精餾實驗裝置Fig.2.1Rectificationexperimentaldevice實驗裝置由玻璃塔、塔釜、塔頭及其溫度控制、溫度顯示、回流控制部件構成。玻璃塔內徑35mm，塔高1295mm，內裝3mm×3mmθ網(wǎng)環(huán)形的高效散裝填料。塔體全部由玻璃制成，塔外壁采用新保溫技術制成透明導電膜，使用中通電加熱保溫以抵消熱損失，在塔的外部還罩有玻璃套管，既能絕熱又能觀察到塔內氣液流動情況。塔頭為冷凝器—回流頭，回流量由回流比調節(jié)器控制。回流比調節(jié)器由電磁擺針、電磁鐵和時間繼電器構成。冷凝器通冷卻水冷卻。塔頂產(chǎn)物進入塔頂產(chǎn)物接收瓶。塔釜為1000mL四口瓶，主口接精餾柱，三個側中分別接溫度計、壓差計和塔底產(chǎn)物接受瓶。塔釜用電熱包加熱，加熱量由數(shù)顯溫控儀控制。2.1.3實驗操作方法2.1.3.1填料塔精餾分離能力測定（1）按照裝置流程圖安裝好實驗裝置，在塔釜加入少量沸石，防止爆沸。配

昆明理工大學碩士學位論文17式中：h—填料層的總高度，本裝置的填料層高度為1.295m。2.2.2相對揮發(fā)度的計算模擬由于相對揮發(fā)度與溫度和混合物的組成有關，因此采用AspenPlus模擬正庚烷環(huán)己烷閃蒸過程，以求出其在不同狀況下的相對揮發(fā)度。其中相對揮發(fā)度由式（2.6）計算：ij==i（2.6）正庚烷環(huán)己烷的閃蒸模擬流程見圖2.2圖2.2正庚烷環(huán)己烷閃蒸AspenPlus模擬流程圖Fig.2.2AspenPlussimulatedflowchartofn-heptanecyclohexaneflashAspenPlus模擬壓力設置定為昆明大氣壓（80.735kPa），只有在氣化分率很小的時候，才能保證后面的液相組成與進料的組成基本一樣。正庚烷環(huán)己烷的閃蒸模擬結果見表2.3。表2.3正庚烷環(huán)己烷閃蒸各流股參數(shù)Table2.3Flow-strandparametersofn-heptanecyclohexaneflashF中環(huán)己烷，wt%溫度，℃氣化率摩爾分數(shù)相對揮發(fā)度1環(huán)己烷2環(huán)己烷95.8973.40.00010.97650.96531.494695.0573.40.00010.97160.95811.499090.0774.60.00010.94260.91521.519389.8474.80.00010.94130.91321.519570.9477.40.00010.82260.74401.595770.5477.40.00010.81990.74031.597418.1189.40.00010.31080.20841.7128

昆明理工大學碩士學位論文24動泵將萃取劑打入塔頂部進料。實驗裝置見圖3.1。圖3.1萃取精餾實驗裝置Fig.3.1Extractiverectificationexperimentaldevice3.1.3實驗操作方法按照裝置流程圖安裝好實驗裝置，用蠕動泵控制進料流量，除進料位置實驗外，萃取劑從塔體上最上端側口進料，乙醇水溶液從塔體上最下端側口進料。實驗開始前，首先向萃取塔塔釜內加入少許沸石，以防止釜液爆沸，然后向塔釜內裝入萃取劑60～120mL；向萃取劑原料罐加入萃取劑，向乙醇原料罐內加入一定濃度的乙醇水混合液；打開裝置的冷卻水系統(tǒng)；開啟總電源開關，開啟儀表電源，開啟萃取塔釜加熱電源開關，調節(jié)電流給定旋鈕。當釜溫達到85℃以上時，打開蠕動泵開關，進乙醇液和萃取劑；繼續(xù)加熱，塔內壁充分潤濕；當塔頂有冷凝液時，將釜加熱功率調小，加熱功率在55%～65%范圍內調節(jié)，保證塔釜溫度基本穩(wěn)定。注意觀察塔頭、塔釜溫度變化，每5min記錄一次數(shù)據(jù)；開始進料時，開啟塔上下段保溫，調節(jié)保溫電流。建立精餾塔的操作平衡升溫后，注意觀察塔釜、塔中、塔頂溫度和釜壓力的變化；隨后按實驗設計要求調節(jié)裝置操作條件如實驗的回流比、原料乙醇水溶液進料流量，萃取劑進料流量等進行萃取精餾操作。裝置運行穩(wěn)定約20min后，記錄過程數(shù)據(jù)，取樣分析餾出產(chǎn)品濃度。當塔頂產(chǎn)品折光率相差小于0.0005時可視
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本文編號：2844578