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N,N-十二烷基二甲基氧化胺的合成及工藝優(yōu)化

發(fā)布時(shí)間:2024-07-02 01:30
  N,N-十二烷基二甲基氧化胺(NNOA-12)是一種鏈狀脂型氧化胺,作為一種重要的兩性表面活性劑或基礎(chǔ)添加劑,NNOA-12具有殺菌、保濕、防霉、溫和等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于各種日化產(chǎn)品的生產(chǎn)。近年來,NNOA-12工業(yè)應(yīng)用不斷拓展,導(dǎo)致其需求量日益增加。然而,目前國(guó)內(nèi)NNOA-12的工業(yè)合成普遍存在效率低、能耗大、產(chǎn)品質(zhì)量差等問題。因此,研究NNOA-12的高效合成具有重要的意義。本文研究了直接氧化法和催化氧化法制備NNOA-12,通過對(duì)比不同合成因素對(duì)NNOA-12產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的影響,優(yōu)化了合成條件和反應(yīng)參數(shù)。探究了 NNOA-12產(chǎn)品中有害雜質(zhì)亞硝胺生成的原因,并通過工藝條件的優(yōu)化有效地降低了產(chǎn)品中亞硝胺的含量,為后續(xù)的工業(yè)合成和產(chǎn)品開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。本文具體內(nèi)容分為以下三個(gè)部分:第一部分,直接氧化法合成NNOA-12。以N,N-十二烷基二甲基叔胺(C12)為原料,水作為溶劑,過氧化氫(H2O2)作為氧化劑,通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)探究不同因素對(duì)NNOA-12收率的影響,并得到其顯著程度:反應(yīng)溫度>H2O2投料量>H2O2投料時(shí)間。另外,根據(jù)反應(yīng)機(jī)理建立反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型及阿倫尼烏斯方程...

【文章頁數(shù)】:80 頁

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 研究背景
    1.2 鏈狀脂型氧化胺的物化性質(zhì)及應(yīng)用
        1.2.1 水溶性
        1.2.2 表面活性
        1.2.3 工業(yè)應(yīng)用
    1.3 鏈狀脂型氧化胺合成方法
        1.3.1 氧氣氧化法
        1.3.2 雙氧水氧化法
    1.4 鏈狀脂型氧化胺的純度及安全性研究
        1.4.1 產(chǎn)品中的雜質(zhì)與危害
        1.4.2 誘導(dǎo)雜質(zhì)亞硝胺的生成
        1.4.3 抑制雜質(zhì)亞硝胺的方法
    1.5 研究目的和整體思路
第2章 N,N-十二烷基二甲基氧化胺的合成實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
    2.3 反應(yīng)過程及評(píng)價(jià)指標(biāo)
        2.3.1 實(shí)驗(yàn)部分
        2.3.2 產(chǎn)物分析及評(píng)價(jià)
    2.4 反應(yīng)體系性能測(cè)試方法
        2.4.1 粘度測(cè)試
        2.4.2 雙氧水殘余量滴定
        2.4.3 亞硝胺的測(cè)定
        2.4.4 亞硝酸根和硝酸根的測(cè)定
        2.4.5 傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜檢測(cè)
第3章 直接氧化法合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺的研究
    3.1 引言
    3.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
        3.2.1 正交表設(shè)計(jì)
        3.2.2 DOE數(shù)據(jù)分析方法
    3.3 DOE結(jié)果分析與討論
        3.3.1 各因素之間比較(直觀分析)
        3.3.2 各因素顯著性比較
    3.4 影響N,N-十二烷基二甲基氧化胺收率的單因素分析
        3.4.1 反應(yīng)溫度
        3.4.2 氧化劑物料比
        3.4.3 反應(yīng)時(shí)間(即H2O2滴加時(shí)間)
    3.5 動(dòng)力學(xué)及表觀活化能的計(jì)算
        3.5.1 直接氧化體系的動(dòng)力學(xué)
        3.5.2 直接氧化體系的表觀活化能的計(jì)算
    3.6 小結(jié)
第4章 催化氧化法合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺的研究
    4.1 引言
    4.2 催化劑的篩選
    4.3 基于HAC催化氧化合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺工藝研究
        4.3.1 原料與產(chǎn)物互溶度對(duì)反應(yīng)的影響
        4.3.2 催化劑用量及投料方式對(duì)反應(yīng)的影響
        4.3.3 反應(yīng)底物濃度對(duì)反應(yīng)的影響
        4.3.4 氧化劑物料比及投料時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響
        4.3.5 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響
    4.4 動(dòng)力學(xué)及表觀活化能的計(jì)算
        4.4.1 催化氧化體系的動(dòng)力學(xué)研究
        4.4.2 催化氧化體系的表觀活化能計(jì)算
    4.5 小結(jié)
第5章 反應(yīng)中雜質(zhì)的形成與抑制
    5.1 引言
    5.2 雜質(zhì)的形成途徑
        5.2.1 亞硝化劑來源
        5.2.2 胺類來源
    5.3 工藝優(yōu)化抑制雜質(zhì)的形成
        5.3.1 反應(yīng)溫度
        5.3.2 催化劑投料量
        5.3.3 雙氧水殘余量
        5.3.4 金屬離子摻雜
    5.4 本章小結(jié)
第6章 結(jié)論與展望
    6.1 本文結(jié)論
    6.2 本文展望
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間論文發(fā)表情況



本文編號(hào):3999488

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