發(fā)布時間：2020-10-23 00:22

　　 本課題針對廢舊印刷電路板(PCB)回收研究現(xiàn)狀開展詳細綜述,對各種技術的優(yōu)缺點進行了比較,探究出一種“機械預處理—硫酸銅-鹽酸-正丁胺體系浸出—萃取、反萃富集CuSO_4溶液—二步還原法制備超細銅粉”的工藝路線,實現(xiàn)了廢舊資源高效、無污染、高附加值回收,課題研究結論主要有:(1)廢舊PCB結構構成的復雜性及物化性質的特殊性決定著要有效分離出其中有價物質并予以回收,就必須收先對其進行拆卸及破碎預處理。采用王水-氫氟酸-高氯酸對經機械破碎預處理的粉末進行消解預處理,試驗方法的精密度高、重復性再現(xiàn)性好。(2)以硫酸銅-鹽酸-正丁胺浸出體系進行PCB中銅的浸出,選擇性較好,浸出率較高。最佳浸出條件為:攪拌強度:400~600rpm、CuSO_4濃度:19.5g/L、HCl濃度:1.8mol/L、C4H11N濃度:0.3mol/L、溫度:55℃、浸出時間:6h;優(yōu)化條件下銅的平均浸出效率為97.67%,相對標準偏差為0.41,精密度較好,實現(xiàn)了將PCB中銅由固相轉移到液相中,為工藝主線從廢舊PCB回收銅并制備超細銅粉奠定了良好的基礎。(3)以LK-C2作為萃取劑,對浸出體系中銅進行萃取-硫酸反萃取后,得到了雜質含量少、銅含量高的反萃液,實現(xiàn)了較好的分離效果且穩(wěn)定性極佳。最佳萃取條件為:pH值為2.0,LK-C2體積分數(shù)為15%,相比O/A=1:1,萃取時間為3min,銅萃取率為99.98%;最佳反萃條件為:反萃劑硫酸濃度為2mol/L,相比為2:1,常溫下充分震蕩5min,最終銅的反萃率達到91.32%,反萃液中銅離子濃度約為39.52g/L;反萃液經蒸發(fā)結晶后制得的CuSO_4·5H_2O作為制備超細銅粉原料。(4)利用葡萄糖預還原—抗壞血酸還原的二步還原法制備超細銅粉,得出最佳制備工藝參數(shù)為:反應溫度為75℃,p H值為14,在攪拌條件下加入濃度為w=0.03的明膠,先用葡萄糖在強堿性條件下預還原60min,然后緩慢加入0.3mol/L抗壞血酸溶液100mL,反應60min后靜置24h,分離出上清液后加入3m L磷酸三丁酯浸泡清洗后的超細銅粉做表面改性。制備出平均粒徑為500nm、粒度均勻、結晶度高、分散性較好、無團聚現(xiàn)象且抗氧化性較好的超細銅粉。
【學位單位】：江蘇科技大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2016
【中圖分類】：TF811
【部分圖文】：

江蘇江蘇江蘇科技大學工學碩士學位論文學碩士學位論文質等的差異進行分選，主要包括物理拆卸、機械破碎、分選等工藝流程，處品還需經過冶煉、填埋或焚燒等后續(xù)處理。機械分選[10]是指利用PCB中各組性質（密度、粒度、電導率、磁性、形狀等）差異，采用篩分、磁選、風選選[13]、浮選[14, 15]、形狀分選[16]等方法使不同組分富集分離的過程。為實現(xiàn)效，破碎后還必須結合集中分選。從廢舊PCB中回收銅的工藝最典型的機械法是日本NEC公司獨創(chuàng)性研藝首先通過拆解技術去除電路板上的元件，然后再利用破碎、分選等過程達收銅的目的[17]。大體工藝流程是采用特制的破碎設備經兩段破碎-旋風分離工藝，首先將廢舊PCB破碎成小于1mm左右的粉末，這時銅和基板可以達到經過兩級分選后，得到含銅含量約82%的銅粉，銅的回收率超過94%，獲得玻璃纖維混合物粒徑約為100~300μm，經適當加工處理可用于建筑材料、等的添加劑。其工藝流程如圖1.1所示。

廢舊PCB經振動磨研磨后過20目篩分，篩分后粉末的浸出過程在1L的平底三口燒瓶中進行，增力電動攪拌器攪拌，燒瓶置于水浴鍋中控制恒溫，浸出試驗過程的裝置圖如圖2.1所示。1.平底三口燒瓶；2攪拌槳；3.攪拌器電機；4.攪拌控制器；5.空氣泵；6.溫度計；7.恒溫水浴鍋圖 2.1 浸出試驗裝置圖Fig.2.1 Leaching test device分液漏斗中進行萃取、反萃試驗，充分震蕩，振蕩頻率控制為200rpm/min。

14最后在三口圓底燒瓶中制備超細銅粉，采用攪拌器攪拌，再利用恒溫水浴鍋控制反應溫度，其試驗裝置圖如圖2.2所示。1.圓底三口燒瓶；2.攪拌槳；3.攪拌器電機；4.攪拌控制器；5.恒溫水浴槽；6.溫度計；圖2.2 制備超細銅粉裝置圖Fig.2.2 Preparation of ultrafine copper powder apparatus2.3 試驗方法2.3.1 原材料破碎、分選原材料預處理過程主要涉及的是物理分選，其流程主要包括破碎、分選等。已拆卸電路板冷卻后，剪成約1cm×1cm的小塊。然后將小塊放置于密封式制樣粉碎機中進行破碎，目的是使其各組分相互分離，由于PCB中各種組分之間的結合力極小，因此經破碎環(huán)節(jié)后即可很大限度的解離出金屬與非金屬單體。經粉碎產生的粉末用規(guī)格為國家標準檢驗篩為20目的過篩進行篩分，篩分出粒徑＜20目的廢舊PCB粉末作為實驗樣品，未通過過篩的（即粒徑＞20目）的顆粒需再將其放入上述機器中作進一步破碎。2.3.2 浸出試驗方法浸出方法采用硫酸銅-鹽酸-正丁胺浸出體系，準確稱取一定量的無水硫酸銅、粉碎后的電路板粉末、一定濃度的鹽酸溶液25mL、一定濃度的正丁胺溶液于錐形瓶中
【參考文獻】

相關期刊論文 前10條

1 胡永栓;唐耀;周珺成;何為;;室溫下抗壞血酸還原法制備納米銅粉研究[J];材料導報;2013年S2期

2 劉春軒;胡慧萍;韓雪濤;梁啟文;陳啟元;;TBP對LIX84由Cu~(2+)-NH_3-Cl~--H_2O系萃取銅及氨的影響[J];過程工程學報;2009年06期

3 馬國軍;劉洋;蘇偉厚;李光強;朱誠意;;采用磁選和重選回收廢舊電路板中的金屬[J];武漢科技大學學報;2009年03期

4 鄭華均;鄭云朋;;銅萃取的研究進展[J];浙江化工;2009年05期

5 高遠;程華月;吳昊;顧珩;;廢棄線路板再資源化利用的清潔生產技術[J];材料研究與應用;2008年04期

6 張麗麗;宣天鵬;;多層片式陶瓷電容器電極漿料研究進展[J];稀有金屬快報;2008年09期

7 黃草明;黃子石;;化學法二步還原制備超細銅粉[J];機械工程材料;2008年08期

8 殷進;李光明;徐敏;賀文智;;廢棄印刷線路板中金屬的氣流分選富集[J];揚州大學學報(自然科學版);2008年02期

9 吳偉欽;郭忠誠;;水合肼為還原劑制備超細銅粉的研究[J];福建工程學院學報;2008年01期

10 李晶瑩;盛廣能;孫銀峰;;電子廢棄物中的金屬回收技術研究進展[J];污染防治技術;2007年06期

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1 胡敏藝;多層陶瓷電容器電極用超細銅粉的制備與表面改性研究[D];中南大學;2008年

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1 李靜;從廢舊印刷電路板中回收銅并制備超細銅粉新工藝研究[D];中南大學;2012年

2 趙春杰;高溫穩(wěn)定型MLCC新介質材料的研究[D];電子科技大學;2011年

3 盛廣能;廢棄電腦印刷線路板中銅回收的實驗研究[D];青島科技大學;2008年

4 羅志華;火法冶金工藝處理電子線路板并富集貴稀金屬的試驗研究[D];同濟大學;2007年

本文編號：2852287