a国产,中文字幕久久波多野结衣AV,欧美粗大猛烈老熟妇,女人av天堂

當前位置:主頁 > 碩博論文 > 工程碩士論文 >

屈螺酮合成與粗品純化工藝研究

發(fā)布時間:2019-02-16 03:34
【摘要】:孕激素屈螺酮(Drospirenone,6β,7β:15β,16β-二亞甲基-3-氧代-17α-孕甾-4-烯-21,17-羧內(nèi)酯)是一種高效、低毒、無副作用的新一代甾體類避孕藥,是目前唯一一種與天然孕酮藥理特性相近的孕激素,為甾體類17α-螺內(nèi)酯的衍生物。本文針對屈螺酮的合成工藝路線,純化過程,檢測系統(tǒng)等方面進行了探究。首先在原有的工藝路線基礎(chǔ)上設(shè)計出新的合成路線;然后進行屈螺酮的合成實驗研究;最后設(shè)計簡便的層析檢測系統(tǒng),對產(chǎn)品進行檢測和表征。(1)工藝路線研究中,確定了鉻酸酐氧化工藝路線的可行性。針對鉻酸酐氧化工藝路線進行了優(yōu)化,重新設(shè)計了屈螺酮的合成工藝路線,使得所設(shè)計的合成路線,安全、環(huán)保且經(jīng)濟性良好。(2)合成屈螺酮的研究實驗,在環(huán)氧物的合成過程中,確定了反應(yīng)時間為3h,新鮮的叔丁醇鉀的反應(yīng)效果最為優(yōu)異。在酯化物的合成過程中,確定了反應(yīng)溫度設(shè)定在80℃,反應(yīng)時間為5h后,乙醇鈉的效果優(yōu)于乙醇鉀的效果。在消除物的合成過程中,確定了反應(yīng)時間為24h的,溫度為120℃時,最適宜的pH值范圍8~8.5。在屈螺酮(粗品)的合成過程中,確定了第一步反應(yīng)時間為6h;第二步反應(yīng)時間為2h。(3)屈螺酮粗品純化實驗,設(shè)計層析在線監(jiān)控一體機,可以快速簡便地對層析純化過程進行實時監(jiān)控。選擇硅膠作為本實驗的吸附劑;確定了環(huán)己烷與EA的混合溶液作為洗脫劑,并確定環(huán)己烷與EA的比值為1時,分離效果最好。對屈螺酮粗品中含有的雜質(zhì)進行了分析,確定了雜質(zhì)的種類以及產(chǎn)生的原因。對得到的產(chǎn)品進行全分析,分析結(jié)果表明屈螺酮產(chǎn)品符合USP36質(zhì)量要求標準。通過IR分析以及元素分析表明屈螺酮中各元素含量與理論值吻合,說明產(chǎn)品在層析過程中未發(fā)生變質(zhì)。(4)純化工藝比較,通過對比吡啶-鹽酸成鹽法純化工藝、亞硫酸鈉-水溶液還原法純化工藝與研究的新工藝---硅膠層析純化法工藝三種工藝所得產(chǎn)品的外觀、收率以及總純度、單雜等多方面進行比較,結(jié)果表明硅膠層析純化法所得的產(chǎn)品外觀最好、純化收率達到90.76%及總純度達到99.84%和最大單雜為0.08%,說明本文設(shè)計的純化工藝與其它工藝相比具有極大的優(yōu)勢。對層析過程進行數(shù)學(xué)模擬,通過GR模型擬合層析結(jié)果,并分析各參數(shù)對層析結(jié)果的影響,可為工業(yè)放大提供依據(jù)。通過對屈螺酮合成工藝以及純化工藝的研究,所得的結(jié)果為工業(yè)化生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)與理論基礎(chǔ),且在本公司進行大批量投產(chǎn)使用,提高了企業(yè)的生產(chǎn)效率,降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。
[Abstract]:The progesterone (Drospirenone,6 尾, 7 尾: 15 尾, 16 尾 -dimethylene-3-oxo-17 偽 -pregna-4ene-21- 1-1-carboxylactone) is a new generation of steroid contraceptive with low toxicity and no side effects. Progesterone is the only progesterone similar to the pharmacological properties of natural progesterone and is a derivative of steroid 17 偽-spironolactone. In this paper, the synthesis process, purification process and detection system of draconone were studied. Firstly, a new synthetic route was designed based on the original technological route, and then the experimental study on the synthesis of dracurone was carried out. Finally, a simple chromatographic detection system was designed to detect and characterize the product. (1) the feasibility of chromic anhydride oxidation process was determined in the study of the process route. In this paper, the oxidation process of chromic anhydride is optimized, and the synthetic route of duspirone is redesigned to make the synthesized route safe, environmentally friendly and economical. (2) the experimental study on the synthesis of duspirone is carried out. In the process of synthesis of epoxide, the reaction time was determined to be 3 h, and the reaction effect of fresh potassium tert-butanol was the best. In the process of esterification, the effect of sodium alcohol was better than that of potassium alcohol when the reaction temperature was set at 80 鈩,

本文編號:2423999

資料下載
論文發(fā)表

本文鏈接:http://www.wukwdryxk.cn/shoufeilunwen/boshibiyelunwen/2423999.html


Copyright(c)文論論文網(wǎng)All Rights Reserved | 網(wǎng)站地圖 |

版權(quán)申明:資料由用戶ad1f7***提供,本站僅收錄摘要或目錄,作者需要刪除請E-mail郵箱bigeng88@qq.com
国产精品成人国产乱一区| 日本一区二区在线观看| 强开小婷嫩苞又嫩又紧韩国视频 | 国产va免费精品观看| 软萌小仙自慰粉嫩小泬网站| 色爱天堂200| 被黑人猛烈进出到抽搐动态图| 亚洲精品无码久久久久久久| 国产精品一区二区久久国产| 在线a亚洲视频播放在线观看| 东阿县| 一本之道之高码清乱码| 婷婷激情久久精品五月天| 亚洲人成在线影院| 精品999久久久久久中文字幕| 精品国模一区二区三区| 97av| 日韩久久一区| 伊人免费视频| 国产成人亚洲综合无码精品| А√天堂BT中文在线| 国产偷录视频叫床高潮| 国产成人亚洲综合无码| www.人妻| 日日夜夜| 阳东县| 凌晨三点高清免费观看| 国产精品国产三级国产AV′| 麻豆爱爱| 日韩欧美国产综合| 桃花红杏花白| 密臀av| 大香蕉东京热| 亚洲中文字幕无码永久在线| 国产色综合天天综合网| 99国产欧美久久久精品| 午夜时刻免费观看| 天天做日日做天天添天天欢公交车| 亚洲av无码之日韩精品| 最近中文字幕免费mv| 成人区人妻精品一区二区三区|