發(fā)布時間：2024-06-30 05:52

　　目的研究在沒有對照品情況下鑒定檢材中4’-F-4-甲基阿米雷司(4’-F-4-methylaminorex,4’-F-4-MAR)的方法。方法綜合利用氣相色譜-質譜法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時間質譜(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight-mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)和傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)實現(xiàn)對檢材中4’-F-4-MAR的結構鑒定。結果在電噴霧正離子化(positive electrospray ionization,ESI⁺)模式下,未知化合物的一級質譜圖中準分子離子為195.092 6,推測其分子式為C₁₀H₁₁FN_2...

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【部分圖文】：

圖2樣品的總離子流色譜圖

采用UPLC-QTOF-MS分析，在電噴霧正離子化（positiveelectrosprayionization,ESI+）模式下，未知化合物的一級質譜圖（圖4A）中顯示其準分子離子[M+H]+為195.0926，預測分子式為C10H12FN2O+（表1）。將該分子離子（C....

圖1阿米雷司及其類似物的結構式

阿米雷司（aminorex）和甲米雷司（4-甲基阿米雷司，4-methylaminorex,4-MAR）（圖1）均屬于精神藥物，已被列入聯(lián)合國“1971精神藥物公約”[5]中進行管控，我國也于2007年將其列入精神藥品管控目錄。阿米雷司于1965年在歐洲作為食欲抑制劑上市，196....

圖4UPLC-QTOF-MS分析4’-F-4-MAR的質譜圖

圖2樣品的總離子流色譜圖GC-MS和UPLC-QTOF-MS質譜圖中碎片離子都表明了未知化合物為苯環(huán)上的甲基被氟原子取代的結構，氟原子具體取代位置只能依靠核磁共振分析結果進一步確定。樣品的核磁共振氫譜和碳譜譜圖分別見圖5和圖6。在C-9/C-13（δ=7.30）和C-10/C-....

圖54’-F-4-MAR的1H-NMR(400MHz,CDCl3）波譜圖

4’-F-4-MAR在EI模式下各碎片離子可能的碎裂途徑見圖7。EI譜圖中的基峰m/z70可能是分子離子中性丟失4-氟苯甲醛后形成的，該基峰的推測結構為3-甲基氮雜環(huán)丙烷-2-亞胺離子，對應的分子式為C3H6N2+。該碎片離子同樣存在于4-MAR和4,4’-DMAR的GC-EI....

本文編號：3998483