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益腎化濕顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究

發(fā)布時(shí)間:2020-12-04 15:50
  目的提高益腎化濕顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜(TLC)法定性鑒別處方中的人參、黃芪、甘草、黃連、陳皮、獨(dú)活、白芍,采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定處方中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、黃芪甲苷的含量。結(jié)果 TLC斑點(diǎn)清晰,陰性對(duì)照無(wú)干擾;人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、黃芪甲苷質(zhì)量濃度在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0. 999 0),平均加樣回收率分別為102. 81%,105. 23%,99. 93%,97. 18%,RSD分別為1. 24%,0. 47%,3. 43%,3. 90%(n=6)。結(jié)論該方法重復(fù)性好、專屬性強(qiáng),可用于益腎化濕顆粒的質(zhì)量控制。 

【文章來(lái)源】:中國(guó)藥業(yè). 2020年13期 第80-84頁(yè)

【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)

【部分圖文】:

益腎化濕顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究


人參、黃芪薄層色譜圖

薄層色譜,黃連,陳皮,甘草


甘草:取水溶液1,用水飽和正丁醇振搖提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,正丁醇蒸干,殘?jiān)蛹状? m L使溶解,作為供試品溶液。取甘草對(duì)照藥材0.5 g,加水40 mL,煎煮30 min,濾過(guò),取濾液同法制成對(duì)照藥材溶液。取缺甘草陰性樣品適量,同法制得缺甘草陰性對(duì)照品溶液。吸取上述3種溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上使成條帶狀,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2,V/V/V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視。色譜圖見圖2 A?梢,供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無(wú)干擾。黃連:取本品4 g,加95%乙醇15 mL,超聲30 min,過(guò)濾,濾液濃縮至5 mL,作為供試品溶液(溶液2)。取黃連對(duì)照藥材0.2 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。取缺黃連陰性樣品適量,同法制得缺黃連陰性對(duì)照品溶液。取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液及陰性樣品溶液各4μL、對(duì)照品溶液2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上使呈條帶狀,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3,V/V/V/V/V)為展開劑,另槽加入10 mL濃氨試液,預(yù)平衡15 min,展開,取出,晾干,置紫外光(365 nm)下檢視。色譜圖見圖2 B?梢,供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照無(wú)干擾。

高效液相色譜,高效液相色譜,色譜


色譜柱:Waters X select HSS T3十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脫程序見表1;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器,漂移管溫度:105℃,載氣流速:3.0 L/min。在此色譜條件下,各成分分離度良好,陰性對(duì)照無(wú)干擾,理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6 000。色譜圖見圖3。2.2.2 溶液制備

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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本文編號(hào):2897865

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