發(fā)布時(shí)間：2018-06-29 08:41

  本文選題：法醫(yī)毒物分析 + 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS-MS)��； 參考：《中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志》2009年01期

【摘要】：目的建立檢測(cè)血液和尿液中秋水仙堿的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。方法0.5mL血液或尿液以丁丙諾啡為內(nèi)標(biāo),經(jīng)pH9.2硼酸鹽緩沖溶液堿化后,用乙酸乙酯進(jìn)行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm×5μm)上以V(甲醇)∶V(20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸緩沖溶液)=80∶20為流動(dòng)相,流速為0.2mL/min,采用電噴霧正離子模式離子化、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)秋水仙堿,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果血液、尿液中秋水仙堿與內(nèi)標(biāo)丁丙諾啡色譜分離良好,秋水仙堿在0.1~50 ng/mL內(nèi)均具有良好的線性,相關(guān)系數(shù)0.9990,最低檢出限為0.05ng/mL,方法回收率為94%~116%,日內(nèi)與日間精密度(RSD)均小于8.5%。結(jié)論所建LC-MS-MS方法靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適用于血液及尿液等生物檢材中痕量秋水仙堿成分的檢測(cè)。
[Abstract]:Objective to establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of colchicine in blood and urine. Methods 0.5 mL blood or urine was alkalized with buprenorphine and alkalized with borate buffer solution at pH 9.2, then extracted with ethyl acetate. The mobile phase was V (methanol): v (20 mmol / L ammonium acetate and 0.1% formic acid buffer solution) on ZORBAX SB-C18 liquid column (150mm 脳 2.1mm 脳 5 渭 m). The flow rate was 0.2mL / min. Colchicine was detected by electrospray ion mode ionization and multi-reaction monitoring mode. The quantity of colchicine was determined by internal standard method. Results Colchicine and buprenolone endorphin in blood and urine were separated well. Colchicine had a good linearity in 0.1 渭 g / mL, the correlation coefficient was 0.9990, the detection limit was 0.05ng / mL, the recovery rate was 940.116, and the precision (RSD) was less than 8.5g / mL. Conclusion the established LC-MS-MS method has the advantages of high sensitivity, simple, rapid and accurate operation. It is suitable for the determination of colchicine in blood and urine.
【作者單位】： 復(fù)旦大學(xué)上海醫(yī)學(xué)院法醫(yī)學(xué)系;司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)研究所上海市法醫(yī)學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：中央級(jí)公益性科研院所科研專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(GY0702) 上海市科委資助項(xiàng)目(072512019)
【分類號(hào)】：D919

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2081540