發(fā)布時(shí)間：2017-11-19 10:18

  本文關(guān)鍵詞：常溫交聯(lián)抗老化有機(jī)硅耐高溫樹(shù)脂及其涂層的研究

  更多相關(guān)文章： 常溫交聯(lián) 抗老化 耐高溫 有機(jī)硅樹(shù)脂

【摘要】：有機(jī)硅高分子的發(fā)展已逾半個(gè)世紀(jì),產(chǎn)品琳瑯滿(mǎn)目。有機(jī)硅耐高溫樹(shù)脂和涂料以其優(yōu)異的耐溫性能,成為高溫環(huán)境下基體防護(hù)的重要依靠。本論文以項(xiàng)目為依托,針對(duì)國(guó)防軍工、航空航天、石化及新能源等行業(yè)對(duì)耐高溫涂料耐溫、抗老化、常溫固化等性能的要求,結(jié)合有機(jī)硅耐高溫涂料在實(shí)際應(yīng)用中存在的問(wèn)題,對(duì)有機(jī)硅樹(shù)脂及其涂層展開(kāi)研究。試驗(yàn)研究了反應(yīng)條件和催化劑類(lèi)別對(duì)合成樹(shù)脂涂層性能的影響。結(jié)果表明,對(duì)樹(shù)脂狀態(tài)和涂層耐溫性能影響最大的因素是催化劑,且在自制多元金屬羧酸鹽、HCl和Na3PO4三種催化劑中,自制多元金屬羧酸鹽的催化效果最好。其他因素的最佳水平分別為:R:Si值1.5,Ph:R值0.4,水解溫度70℃,縮聚溫度120℃,水解時(shí)間2h,縮聚時(shí)間2h。試驗(yàn)得到了粘度適中的液態(tài)樹(shù)脂,該樹(shù)脂數(shù)均分子量——Mn=2069,分子量分散系數(shù)D=2.18。涂層機(jī)械性能和耐熱后外觀良好,但涂層熱失重較嚴(yán)重,氮?dú)夥諊��?至480℃時(shí)失重達(dá)45%左右,至900℃時(shí)達(dá)65.7%。涂層硬度較低,固化性能較差,需要160℃烘烤固化。通過(guò)添加鈦酸丁酯,可實(shí)現(xiàn)其常溫固化。在最佳反應(yīng)條件下,研究了不同單體對(duì)樹(shù)脂和涂層性能的影響。在各影響因素中,三官能度單體,尤其是甲基三乙氧基硅烷對(duì)涂層性能影響最大,它可有效提高涂層硬度和固化性能,但用量過(guò)多則使涂層受熱易開(kāi)裂。苯基三甲氧基硅烷的加入有助于提升涂層的柔韌性,但其用量越低,涂層的綜合性能越好,說(shuō)明其對(duì)涂層的硬度、固化性能和抗老化性能有明顯的降低作用。二官能度單體對(duì)涂層性能影響相對(duì)較小,其加入有助于提升涂層的柔韌性,但同時(shí)也對(duì)涂層的固化性能、硬度等性能產(chǎn)生不利影響,用量不宜過(guò)多。正硅酸乙酯對(duì)涂層性能具有中等偏弱的影響,且其加入量的增大使涂層性能下降。在一定范圍內(nèi),催化劑用量的增加有助于提升涂層的綜合性能。試驗(yàn)得到一組耐溫性能良好且能常溫固化的樹(shù)脂。測(cè)試結(jié)果顯示,該組樹(shù)脂數(shù)均分子量——Mn=946,分子量分散系數(shù)D=1.59;可常溫固化,適用期約為6h;紅外吸收光譜和核磁共振圖譜分析表明,樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中含有羥基(-OH)、-OCH3和-OC2H5,且在涂層固化后消失;涂層表面光滑均勻,附著力1級(jí),柔韌性2mm,硬度2H,抗沖擊強(qiáng)度40cm。涂層耐溫400℃×4h后,除有一定變色外,涂層外觀完好,無(wú)開(kāi)裂、粉化或脫落現(xiàn)象,涂層尚有一定光澤和韌性,至400℃時(shí)失重率僅為2.5%左右,至900℃時(shí)僅為26.2%,耐溫性能優(yōu)異;抗老化性能稍差,1400h開(kāi)始出現(xiàn)粉化、黃化現(xiàn)象;耐水性能、耐鹽霧性能良好。通過(guò)添加適量鈦酸丁酯,可提高其機(jī)械性能。在此基礎(chǔ)上,通過(guò)替換含苯基單體為自制硅氧烷單體,優(yōu)化配方,反復(fù)試驗(yàn),最終得到耐溫性能、抗老化性能良好,機(jī)械性能和耐介質(zhì)性能優(yōu)良,且能常溫交聯(lián)固化的有機(jī)硅耐高溫樹(shù)脂和涂層。制備的常溫交聯(lián)耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂數(shù)均分子量——Mn=907,重均分子量——Mw=3487,分子量分散系數(shù)D=3.85;涂層表面光滑均勻,機(jī)械性能良好;耐溫400℃×4h后,涂層變色較輕,外觀完好,無(wú)開(kāi)裂、粉化或脫落等破壞形象,在氮?dú)夥諊��?分解溫度約為370℃,耐溫性能較為優(yōu)異,至400℃時(shí)失重率約為7.5%,至900℃時(shí)僅為14.8%。涂層耐紫外老化測(cè)試2000h后,無(wú)明顯變色,無(wú)粉化現(xiàn)象,失光率為13.4%,色差變化變化ΔE約為1.82。
【學(xué)位授予單位】：機(jī)械科學(xué)研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TG174.4

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 吳松浩;張愛(ài)黎;劉海;;耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂的研制[J];沈陽(yáng)理工大學(xué)學(xué)報(bào);2011年05期

2 吳迪,郭麗;聚氨酯有機(jī)硅涂料的研制[J];中國(guó)涂料;2004年06期

，

本文編號(hào)：1203218