發(fā)布時(shí)間：2025-06-20 02:24

　　從上世紀(jì)九十年代起,綠色高效的二乙醇胺（DEA）脫氫法已應(yīng)用于亞氨基二乙酸（IDA）的合成。該方法反應(yīng)條件苛刻,反應(yīng)機(jī)理復(fù)雜,且產(chǎn)生多種副產(chǎn)物。目前缺乏對(duì)中間過(guò)程反應(yīng)的具體描述,不利于DEA脫氫反應(yīng)過(guò)程的控制。本研究對(duì)脫氫反應(yīng)液中的DEA和兩種副產(chǎn)物羧酸的含量進(jìn)行了深入研究。建立了一種陽(yáng)離子交換色譜法測(cè)定DEA脫氫反應(yīng)液中未反應(yīng)完全的DEA的方法�？疾炝肆芟匆悍N類、淋洗液濃度、柱溫、溶劑、流速等因素對(duì)色譜分離的影響,優(yōu)化后的分析條件:色譜柱為Dionex^TMCS12A陽(yáng)離子交換色譜柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸水溶液為淋洗液,流速1.0 m L/min等度洗脫,柱溫為40℃。定量分析結(jié)果加標(biāo)回收率在98.01～101.64%之間,RSD在1.20～1.58%之間。本方法快速、高效、不易受干擾,用于實(shí)際生產(chǎn)反應(yīng)液中原料DEA含量的準(zhǔn)確測(cè)定,以計(jì)算反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。以硫酸銅作為顯色劑,建立了測(cè)定DEA脫氫反應(yīng)液中DEA含量的可見(jiàn)分光光度法。優(yōu)化了顯色劑種類、顯色劑用量,顯色反應(yīng)時(shí)間等實(shí)驗(yàn)因素,優(yōu)化后的衍生條件為10%硫酸銅1.0 m L,反應(yīng)時(shí)間20 min,650 nm...

【文章頁(yè)數(shù)】：67 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖1.1 DEA的結(jié)構(gòu)式

二乙醇胺,一種有機(jī)化學(xué)試劑,又名2,2-二羥基二乙胺、雙羥乙基胺或2,2-亞氨基雙乙醇,英文名Diethanolamine,通�？s寫(xiě)為DEA或DEOA,其化學(xué)式為C4H11NO2,分子式為HN(CH2CH2OH)2,結(jié)構(gòu)式如圖1.1所示。純DEA在室溫下是一種白色固體,但由于它具....

圖1.2羥基乙酸(左)和草酸(右)結(jié)構(gòu)式

羥基乙酸,別名乙醇酸、α-羥基乙酸、甘醇酸,熔點(diǎn)75～80℃,沸點(diǎn)112℃,25℃下密度1.25g/mL,純品外觀為無(wú)色無(wú)味的結(jié)晶粉末,工業(yè)品由于純度問(wèn)題一般為淡黃色至琥珀色液體,容易發(fā)生潮解,易溶于水、醇、酮、酸等,性質(zhì)穩(wěn)定。強(qiáng)酸,毒性低,一般用于化妝品添加劑、空調(diào)機(jī)洗滌劑、....

圖2.1 DEA質(zhì)子化過(guò)程反應(yīng)方程式

質(zhì)子化的過(guò)程是原子、分子、離子得到質(zhì)子的過(guò)程,或者說(shuō)它們與質(zhì)子結(jié)合,所帶電荷和質(zhì)量發(fā)生改變,部分化學(xué)性質(zhì)也被改變。一般發(fā)生質(zhì)子化的物質(zhì)都含有孤對(duì)電子,以配位鍵的方式與質(zhì)子結(jié)合。類似H2O結(jié)合一個(gè)質(zhì)子變?yōu)镠3O+,NH3結(jié)合一個(gè)質(zhì)子變?yōu)镹H4+,由于質(zhì)子在水中的高濃度,質(zhì)子化速率往....

圖2.2 DEA在不同淋洗液中的分離度和保留時(shí)間

式(2-2)中n代表理論塔板數(shù),α代表分離因子,k代表相鄰兩種化合物中保留時(shí)間較大的化合物的容量因子。即柱效(一般用理論塔板數(shù)表示)、分離因子、容量因子都可以影響分離度的大小。式中(α-1)/α項(xiàng)主要取決于流動(dòng)相種類。為了選擇合適的酸性淋洗液,本研究以CS12A為分析柱,CG12....

本文編號(hào)：4051279