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低溫法制備不溶性硫磺技術(shù)研究

發(fā)布時間:2020-05-29 20:40
【摘要】:本文對國內(nèi)外關(guān)于不溶性硫磺的生產(chǎn)技術(shù)的進展進行了較全面的綜述。本研究以普通硫磺為原料的低溫熔融法生產(chǎn)不溶性硫磺工藝為背景,考察了工藝條件對硫磺聚合轉(zhuǎn)化為IS的影響、探索了聚合階段的穩(wěn)定劑和萃取階段的新型萃取劑。結(jié)果表明,低溫熔融法聚合工藝的適宜工藝條件為:聚合溫度260℃,聚合時間60min,淬冷液與原料的質(zhì)量比12:1,淬冷液溫度為室溫;在聚合體系和淬冷液中適宜的穩(wěn)定劑分別為KBr和乙二醇,它們的適宜添加量分別為0.05%和0.6%,此時聚合產(chǎn)物中的IS含量可達(dá)到40%以上;IS-R1和AL-1/AH的萃取效果與二硫化碳接近,在回收方式、溶劑損耗、安全性和毒性等方面都要優(yōu)于二硫化碳,IS-R1和AL-1/AH有望替代二硫化碳成為IS新型萃取劑;采用本研究的低溫熔融聚合工藝、以IS-R1為萃取劑得到的不溶性硫磺產(chǎn)品充油加穩(wěn)定劑得到的IS-7020產(chǎn)品熱穩(wěn)定率超過90%,達(dá)到了不溶性硫磺產(chǎn)品對熱穩(wěn)定性的要求。
【圖文】:

過濾漏斗,恒溫,結(jié)構(gòu)示意圖,淬冷


1、恒溫水入口2、恒溫水出口3、四號砂芯圖2.2恒溫過濾漏斗結(jié)構(gòu)示意圖Fig·2.2Theabridgedgeneralviewofthermo一insulatingfunnel硫磺的聚合聚合階段采用低溫熔融法,先將普通硫磺加熱到120℃熔融,再升溫至260℃一定時間后,將硫磺熔融體快速放入含穩(wěn)定劑的淬冷液中,,得到粘彈性的水洗至中性后,加熱固化、粉碎,即得到中品位不溶性硫磺,最后測定產(chǎn)磺含量。具體的實驗步驟如下。定量的普通硫磺加入聚合反應(yīng)裝置,打開控溫儀升溫,并向反應(yīng)裝置中鐘的氮氣,確保排盡裝置中的空氣。當(dāng)溫度升至110℃時,打開攪拌器。至260℃,攪拌聚合lh。為了防止聚合反應(yīng)裝置飛溫,溫度超過300℃,的程序升溫對反應(yīng)器加熱,這樣可以精確的控制反應(yīng)器的溫度。反應(yīng)結(jié)束后,打開反應(yīng)裝置下端的拷克,將粘彈性的聚合物迅速放入添淬冷液中,達(dá)到淬冷的目的。

變化曲線,一氯甲苯,普通硫,溶解度




本文編號:2687469

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