發(fā)布時間：2020-12-04 11:09

　　目的:采用色譜-質譜聯(lián)用技術對萘普生鈉中強制破壞后的降解產(chǎn)物進行結構鑒定。方法:采用CAPCELL PAK C₁₈色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-甲酸（48∶52∶0.1）為流動相,檢測波長為262 nm,流速為1.0 mL·min^-1,柱溫35℃,進樣量20μL,對萘普生鈉的降解產(chǎn)物進行分離。同時,采用HPLC-QTOF MS對萘普生鈉的主要降解產(chǎn)物進行定性研究。結果:在該色譜條件下,各降解產(chǎn)物峰和萘普生鈉峰達到有效分離,并初步鑒定出萘普生鈉中4個主要降解產(chǎn)物的結構。結論:本法可用于測定萘普生鈉的降解產(chǎn)物,并對其藥品質量控制提供了參考依據(jù)。 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2017年09期 第1701-1709頁 北大核心

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

破壞性試驗HPLC色譜圖

JournalofPharmaceuticalAnalysis藥物分析雜志Chinese藥物分析雜志ChinJPharmAnal2017,37(9)·1703·A.未破壞（untreated）B.酸破壞（destructionwithacid）C.堿破壞（destructionwithbase）D.光照破壞（photodestruction）E.高溫破壞（heatdestruction）F.氧化破壞（oxidativedestruction）圖2破壞性試驗HPLC色譜圖Fig.2HPLCchromatogramsofsamplesindestructiontests2.4.5耐用性試液分別對液相色譜方法中典型變動因素：流動相組成比例乙腈-水-甲酸（48∶52∶0.1，45∶55∶0.1）、不同品牌的同類型色譜柱［AgilentEclipseC18柱（150mm×4.6mm，3.5μm）、WatersXbridgeC18（250mm×4.6mm，5μm）］、柱溫（32、38℃）及流速（0.8、1.2mL·min-1），以同一破壞性試驗樣品進行檢測，各降解產(chǎn)物峰與主峰的分離度均達到要求，表明該方法耐用性良好。2.5萘普生鈉降解產(chǎn)物測定按“2.3”項下分別制備供試品溶液和對照溶液，按“2.1”項下的色譜條件，取對照溶液20μL注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的10%~20%；再取供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍，平行測定3次，采用主成分自身對照法計算降解產(chǎn)物含量，結果測得對照品中單個最大降解產(chǎn)物含量為0.03%。2.6主要降解產(chǎn)物的確認對供試品溶液破壞后4個主要的降解產(chǎn)物，按“2.1”項下的色譜條件和質譜條件進行分析，得到其LC-PDA（圖3）和LC-MS/MS，檢查各峰的純度，4個峰均被認為是單一物質峰，LC-TOF

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：2897494