發(fā)布時間：2024-06-03 05:10

　　目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析鹽酸哌替啶原料及注射液中的神經(jīng)毒性雜質(zhì)——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氫吡啶(MPTP)。方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7 m)色譜柱進行色譜分離,流動相位0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脫;以三重四極桿作為檢測器,采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描方式,選擇母離子(m/z 174)→子離子(m/z 44)作為MRM定量離子對。用該方法檢測鹽酸哌替啶原料藥及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面積以外標(biāo)法計算。結(jié)果:MPTP質(zhì)量濃度在0.25～201.4 ng·m L^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 6);平均加樣回收率(n=9)為102.5%,RSD為1.5%;供試品溶液在24 h內(nèi)的穩(wěn)定性良好(RSD=1.6%);MPTP的定量限1.93×10^-2 ng·mL^-1,檢出限為0.58×10-2 ng·m L^-1;3批原料藥中MPTP含量為175～185 ng·g^-1

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【文章目錄】：
1 儀器及試藥
2 方法
    2.1 色譜-質(zhì)譜條件
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 質(zhì)譜條件
    2.2 供試品溶液制備
    2.3 方法學(xué)考察
        2.3.1 線性、范圍和檢測限
        2.3.2 定量限(LOQ)及檢測限(LOD)
        2.3.3 重復(fù)性試驗
        2.3.4 穩(wěn)定性試驗
        2.3.5 回收率試驗
    2.4 樣品測定
3 討論
    3.1 離子對選擇
    3.2 色譜條件選擇
    3.3 鹽酸哌替啶中MPTP的可能來源
4 結(jié)論



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