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頂空固相微萃取-氣相色譜法測定生活飲用水中痕量1,4-二氧六環(huán)

發(fā)布時間:2018-07-17 02:58
【摘要】:建立了生活飲用水中痕量1,4-二氧六環(huán)的頂空固相微萃取(HS/SPME)-氣相色譜測定方法?疾觳(yōu)化了萃取頭、萃取溫度、萃取時間、pH值、樣品量、色譜條件等參數(shù)。結果表明:提取效率較好的方法是3 mL水樣中加入3 mL600 g/L氫氧化鈉溶液,用85μm Carboxen-PDMS萃取頭萃取,用鍵合堿改性的大口徑、厚液膜PTA-5毛細管色譜柱測定。1,4-二氧六環(huán)在0.50~50.0μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(shù)為0.999 5;方法檢出限(以S/N3計)為0.14μg/L;相對標準偏差為2.1%~4.5%(n=6);對實際樣品中進行線性范圍內的高、中、低3個加標水平的測定,回收率為95.5%~107%,相對標準偏差為1.1%~5.3%(n=6)。建立的方法簡便、準確、重現(xiàn)性好、靈敏度高,適合生活飲用水中痕量1,4-二氧六環(huán)的常規(guī)監(jiān)測。
[Abstract]:A headspace solid phase microextraction (HS- / SPME)-gas chromatographic method for the determination of trace 1 + 4-dioxane in drinking water was established. The parameters such as extraction head, extraction temperature, extraction time, pH value, sample quantity and chromatographic conditions were investigated and optimized. The results showed that the best extraction efficiency was the addition of 3 mL 600 g / L sodium hydroxide solution to the water sample, the extraction with 85 渭 m Carboxen-PDMS head, and the modification of large caliber by bonding base. PTA-5 capillary column with thick liquid membrane has a good linearity in the range of 0.50 ~ 50.0 渭 g / L, the correlation coefficient is 0.999; the detection limit (S / N _ 3) is 0.14 渭 g / L; the relative standard deviation is 2.1% (n ~ (6); The recoveries were 95. 5% and the relative standard deviations were 1. 1% and 5. 3% respectively. The method is simple, accurate, reproducible and sensitive. It is suitable for routine monitoring of trace 1 ~ 4 dioxane in drinking water.
【作者單位】: 寧波市疾病預防控制中心 浙江省微量有毒化學物健康風險評估技術研究重點實驗室 寧波市毒物研究與控制重點實驗室;
【基金】:浙江省微量有毒化學物健康風險評估技術研究重點實驗室建設項目(2013E10017)
【分類號】:O657.71;R123.1

【參考文獻】

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【共引文獻】

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1 梁茜茜;陳創(chuàng);王衛(wèi)國;李海洋;;膜萃取-氣相色譜/微分離子遷移譜檢測水中的1,4-二惡烷[J];色譜;2014年08期

【二級參考文獻】

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本文編號:2128710


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