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能量色散X射線熒光光譜法應用于礦石及水體現(xiàn)場分析

發(fā)布時間:2016-12-01 07:32

  本文關(guān)鍵詞:化學前處理—能量色散X射線熒光光譜法應用于礦石及水體現(xiàn)場分析,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《中國地質(zhì)科學院》 2013年

化學前處理—能量色散X射線熒光光譜法應用于礦石及水體現(xiàn)場分析

蒯麗君  

【摘要】:能量色散-X射線熒光光譜法(EDXRF)在礦產(chǎn)勘查、礦山環(huán)境監(jiān)測及找礦現(xiàn)場分析中具有重要地位。包括硫化物礦石在內(nèi)的高礦化度地質(zhì)樣品,由于缺乏基體匹配的標準樣品,存在分析校準問題,基體校正難度也很大,分析數(shù)據(jù)的準確度會受到嚴重影響,制約了EDXRF在該類樣品分析中的應用;分散在水體中的、對生態(tài)環(huán)境和人類健康危害較大的重金屬元素,由于其元素濃度一般低于EDXRF儀器檢出限而無法檢出。為了滿足礦產(chǎn)勘查現(xiàn)場對高礦化度及礦石樣品準確、可靠分析的需要,以及水體中重金屬濃度現(xiàn)場監(jiān)測分析的需求,急需開發(fā)與分析對象相配套的EDXRF制樣、分析方法。本文針對富含硫化物礦物的高礦化度樣品及礦石樣品,采用了酸消解的溶液制樣方法;針對水樣中較低濃度重金屬采用了離子交換紙動態(tài)富集制樣方法,結(jié)合EDXRF技術(shù),建立了硫化物礦石和多金屬礦石中銅、鉛、鋅元素分析方法各一套;研制了適合水樣中銅、鉛、鋅、鎳等元素富集制樣的離子交換紙及動態(tài)富集裝置,開展了交換富集試驗。具體實驗方案與實驗結(jié)論如下: (1)硝酸+氫氟酸封閉消解試樣,絡(luò)合緩沖溶液定容、進樣,標準溶液校準-偏振能量色散-X射線熒光光譜(PE-EDXRF)同時測定硫化物礦石樣品中銅、鉛、鋅三種元素。確定了消解與測量方法,用GBW07162~GBW07168七種礦石國家一級標準物質(zhì)對該方法進行了驗證。結(jié)果表明,當樣品中Cu、Zn、Pb元素含量大于1%時,幾乎所有樣品中的銅、鉛、鋅元素的精密度值(RSD, n=6)優(yōu)于5%,檢測結(jié)果與標準值一致性良好。該方法是對EDXRF測量進樣方式的一種探索,是對實驗室礦石分析技術(shù)的擴充,也為現(xiàn)場礦石分析奠定了基礎(chǔ)。 (2)在祁曼塔格多金屬礦區(qū)現(xiàn)場試驗了“水浴加熱+王水在比色管中消解樣品”及“電熱板加熱+鹽酸、硝酸順序消解+硝酸提取”兩種樣品處理方式,使用專門研制的具有雙層薄膜結(jié)構(gòu)的液體樣品盒,標準溶液進行校準,PE-EDXRF同時測定了銅、鉛、鋅三種元素。對這兩種酸消解方法制備的樣品進行分析時,均采用二級靶Mo Kα譜線的康普頓散射峰作為內(nèi)標校正基體效應。采用現(xiàn)場電熱板加熱方式,分析二件礦區(qū)樣品的方法精密度(RSD,n=10)均優(yōu)于2%,分析四件管理樣獲得的分析相對誤差均優(yōu)于5%(當含量0.5%時),十三件礦區(qū)未知樣品PE-EDXRF與原子吸收分光光度法(AAS)平均相對偏差分別為2.87%、2.82%、6.84%。在高海拔地區(qū)(海拔大于4000米)使用“水浴加熱+王水在比色管中消解樣品”法存在分析結(jié)果系統(tǒng)偏低問題,但實驗數(shù)據(jù)用地質(zhì)管理樣進行修正后,可以得到滿意的結(jié)果。試驗證明,采用研制的雙層膜液體樣品盒,可以直接測定強酸性液體樣品,不會產(chǎn)生泄漏、揮發(fā)等造成的儀器損壞。用兩種現(xiàn)場樣品酸消解技術(shù)所建立的PE-EDXRF分析方法,克服了基體匹配標樣缺乏的問題,解決了高礦化度樣品及礦石樣品的現(xiàn)場較高精度分析問題,是對粉末制樣法PE-EDXRF現(xiàn)場分析技術(shù)的一個補充和改善,豐富了車載EDXRF技術(shù)的現(xiàn)場分析能力。 (3)研制了具有富集水體樣品中銅、鉛、鋅、鎳等重金屬元素能力的離子交換特種紙片,經(jīng)交換富集后的紙片可直接用于EDXRF測量。研制了具有動態(tài)交換富集功能的交換富集裝置。對混合標準溶液和單元素標準溶液進行的富集實驗表明,銅、鋅、鎳的檢出限達到幾個ng/mL,鉛的檢出限達到約20ng/mL,為EDXRF應用于現(xiàn)場水體重金屬監(jiān)測奠定了基礎(chǔ)。 本研究形成的成果包括已被《巖礦測試》(核心期刊)接受的研究論文2篇,已被國家知識產(chǎn)權(quán)局批準(公示中)的實用新型專利3項。通過本研究,使車載EDXRF技術(shù)對勘查找礦和環(huán)境監(jiān)測工作現(xiàn)場分析支撐能力獲得提升。

【關(guān)鍵詞】:
【學位授予單位】:中國地質(zhì)科學院
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:O657.3
【目錄】:

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本文編號:200171

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