發(fā)布時間：2025-05-14 23:08

　　微反應(yīng)器作為應(yīng)用于流動合成的綠色化工設(shè)備,對發(fā)展環(huán)境友好工藝及實現(xiàn)綠色化學(xué)具有重要意義。本文研究利用微反應(yīng)器進行R-1-（4-甲氧基芐基）-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉氯化過程,實現(xiàn)右美沙芬手性中間體拆分副產(chǎn)物消旋回收的連續(xù)流動合成方法及工藝。通過對原料及產(chǎn)物特點和氯化過程氯化劑次氯酸鈉、N-氯代丁二酰亞胺、次氯酸叔丁酯分析比較,選擇價格便宜易得、使用安全的次氯酸鈉為氯化劑。根據(jù)該氯化反應(yīng)是快速放熱反應(yīng)且氯化反應(yīng)的產(chǎn)物N-氯胺是高活性中間體的特點,通過對反應(yīng)機理的分析,采用化學(xué)合成的方法合成了過程中可能產(chǎn)生的1-（4-甲氧基芐基）-3,4,5,6,7,8-六氫異喹啉磷酸鹽、R-1-（4-甲氧基芐基）-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉磷酸鹽、1-（4-甲氧基芐基）-5,6,7,8-四氫異喹啉磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品,并建立了分析方法。首先對用次氯酸鈉氯化R-（對甲氧基芐基）-八氫異喹啉的反應(yīng)動力學(xué)進行了研究。通過測定給定溫度下反應(yīng)物及產(chǎn)物濃度隨時間的變化,得到了氯化反應(yīng)的動力學(xué)方程,利用阿倫尼烏斯方程得到反應(yīng)的活化能E_a=56.62kJ/mol。以氯化反應(yīng)...

【文章頁數(shù)】：85 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
第一章 文獻綜述
    1.1 微反應(yīng)器及其應(yīng)用
        1.1.1 微反應(yīng)器
        1.1.2 微反應(yīng)器在親電硝化反應(yīng)中的應(yīng)用
        1.1.3 微反應(yīng)器在親電鹵化反應(yīng)中的應(yīng)用
        1.1.4 微反應(yīng)器在催化氫化反應(yīng)中的應(yīng)用
        1.1.5 微反應(yīng)器在催化氧化反應(yīng)中的應(yīng)用
    1.2 胺氯化反應(yīng)及其應(yīng)用
        1.2.1 常用氯化劑
        1.2.2 胺氯化反應(yīng)及其應(yīng)用
            1.2.2.1 合成苯胺類化合物
            1.2.2.2 合成酰胺、磺酰胺及酯類化合物
            1.2.2.3 合成氮雜環(huán)化合物
            1.2.2.4 合成環(huán)亞胺中間體
            1.2.2.5 合成偶氮或腈化合物
    1.3 立題依據(jù)
        1.3.1 課題的背景
        1.3.2 研究內(nèi)容及意義
第二章 實驗部分
    2.1 實驗儀器和試劑
        2.1.1 主要儀器
        2.1.2 主要試劑
    2.2 分析方法的建立
        2.2.1 體系分析方法的建立
        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品的制備
            2.2.2.1 1-(4-甲氧基芐基)-3,4,5,6,7,8-六氫異喹啉標(biāo)準(zhǔn)品的制備
            2.2.2.2 1-(4-甲氧基芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉標(biāo)準(zhǔn)品的制備
            2.2.2.3 1-(4-甲氧基芐基)-5,6,7,8-四氫異喹啉標(biāo)準(zhǔn)品的制備
        2.2.3 樣品及標(biāo)準(zhǔn)品的儀器分析方法
    2.3 實驗裝置和實驗方法
        2.3.1 化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)研究
        2.3.2 微反應(yīng)器中實驗的研究
第三章 結(jié)果與討論
    3.1 氯化劑的選擇
    3.2 分析方法的確定
        3.2.1 堿的種類用量及反應(yīng)溫度對消除反應(yīng)的影響
        3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        3.2.3 分析方法的驗證
    3.3 反應(yīng)動力學(xué)研究
        3.3.1 反應(yīng)動力學(xué)曲線的測定
        3.3.2 動力學(xué)研究
            3.3.2.1 反應(yīng)級數(shù)的確定
            3.3.2.2 反應(yīng)活化能
        3.3.3 小結(jié)
    3.4 微反應(yīng)器液-液兩相混合效果的研究
    3.5 微反應(yīng)器中氯化過程反應(yīng)條件的篩選
        3.5.1 反應(yīng)摩爾比對反應(yīng)的影響
        3.5.2 流速比對反應(yīng)的影響
        3.5.3 反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響
        3.5.4 小結(jié)
    3.6 微反應(yīng)器的連續(xù)生產(chǎn)研究
        3.6.1 生產(chǎn)工藝流程
        3.6.2 研究結(jié)果
結(jié)論
參考文獻
附錄
致謝
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本文編號：4045875