磺胺類獸藥二氧化鈦基質(zhì)輔助MALDI-TOF MS檢測方法
發(fā)布時間：2020-12-17 19:52
基質(zhì)輔助激光解析電離飛行時間質(zhì)譜（MALDI-TOF MS）是一種軟電離生物質(zhì)譜。MALDI-TOF MS的傳統(tǒng)基質(zhì)在低質(zhì)荷比區(qū)間內(nèi)有很大的背景干擾,在小分子定量方面仍存在很大困難。尋找新型基質(zhì),提高基質(zhì)材料的結(jié)晶均一性從而提高方法重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和靈敏度將是小分子應(yīng)用方面的突破重點�；前奉愃幬锸且活惓Ｓ糜陴B(yǎng)殖業(yè)的廣譜抗生素,它的使用會造成排尿、造血紊亂、致敏等副作用,甚至形成耐藥性,在食物鏈中的殘留富集帶來食品安全風(fēng)險,因此,建立該類藥物殘留的快速精準(zhǔn)檢測方法具有重要意義。本課題將納米二氧化鈦作為MALDI-TOF MS的新型無機基質(zhì)材料,結(jié)合固相萃取將其應(yīng)用于磺胺類獸藥的檢測分析。經(jīng)過對質(zhì)譜工作條件（質(zhì)譜工作模式、靶板、激光能量）和點靶條件（基質(zhì)晶型、基質(zhì)分散劑、基質(zhì)與分散劑比例、基質(zhì)與目標(biāo)物點靶方式）的優(yōu)化,確定了最優(yōu)檢測條件和操作流程:用移液槍移取1.5 μL的磺胺類獸藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液點在Polished靶板上,待其干燥后,再用移液槍移取0.5 μL基質(zhì)分散劑比例為2:1的金紅石型納米二氧化鈦甲醇分散液點于目標(biāo)物表面,室溫條件下干燥,將其放入MALDI-TOF MS儀器中,將激光...
【文章來源】：天津科技大學(xué)天津市
【文章頁數(shù)】：61 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
圖１－２?（ａ）各基質(zhì)的紫外吸收圖：每種基質(zhì)的濃度為３?ｘｌ〇?５Ｍ，垂直線處為３３５?ｎｍ，（ｂ）??正離子模式下濃度為２ｍＭ的ＩＳＬ甲醇溶液的ＬＤＩ質(zhì)譜圖??
在正離子模式下，用ＭＯＦｓ作為基質(zhì)，不同濃度ＢａＰ的ＭＡＬＤＩ質(zhì)譜圖，內(nèi)嵌圖為??０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ的質(zhì)譜圖??３?ＭＡＬＤＩ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ｄｉｌＴｃｒｃｎｔ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＢａＰ?ｉｎ?ｐｏｓｉｔｉｖｅ?ｍｏｄｅ?ｗｉｔｈ?ＭＯＦｓ?ａｓ?ｍａｔｒｉｘ．??Ｉｎｓｅｔ?ｓｈｏｗｓ?ｔｈｅ?ｏｒｉｇｉｎａｌ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ．??ｌｉｉｅｎ?Ｐｉｎｇ?Ｆｕ１２３】等探究／將Ｍｅｔａｌ－Ｏｒａｎｉｃ?Ｆｒａｍｅｗｏｒｅｓ材料作為新型基質(zhì)檢??六種糖類、環(huán)狀糊精（ａ、ｐ、Ｙ）、肽類（酸腦啡肽、甲硫氨酸腦啡肽）和??解樣品在內(nèi)的生物分子，探究了?ＭＯＦ材料中心配體、材料的濃度和點靶??檢測結(jié)果的影響。ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）顯示了較好的穩(wěn)定性和Ｍ復(fù)性。隨著??００?（Ｆｅ）基質(zhì)濃度的提高，信號并沒有明顯的提升，反而背景峰增加，該??由于ＭＯＦ材料中有機配位體的離子化造成的。夾心法可以在糖類和ＭＯＦ??均勻的結(jié)晶。該ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）材料還能通過碎片峰的峰度和比例定量檢??物質(zhì)和環(huán)狀糊精，檢測限低于例如１４?ｎｍＡｕＮＰ此類物質(zhì)作為基質(zhì)時的檢??不同于某些納米顆粒作為基底的材料，ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）在做基質(zhì)材料時無??的表面化學(xué)修飾，低毒，高生物相容性和環(huán)境友好性。??２４］－－
二氧化鈦主要有三種晶型，板鈦礦、金紅石型（ｒｕｔｉｌｅ）和銳鈦礦型（ａｎａｔａｓｅ），??應(yīng)用較為廣泛的為銳鈦礦型和金紅石型。銳鈦礦型和金紅石型均由互相連接的??Ｔｉ０２八面體構(gòu)成，如圖１－４所示，它們的差別是八而體的崎變程度和互相連接的??方式不同金紅石型Ｔｉ０２的八面體是斜方晶型，每個八而體與周圍丨？個八??而體相連，一個晶胞「Ｉ丨兩個Ｔｉ０２分子構(gòu)成；銳鈦礦型Ｔｉ０２的八面體免斜方晶型??畸變，對稱性小，每個八面體與周圍八個八而休相連接，一個晶胞屮四個Ｔｉ０２??分子組成。品體結(jié)構(gòu)決定了?Ｔｉ〇２的性質(zhì)，金紅石是Ｔｉ０２最穩(wěn)定的結(jié)品形態(tài)，它??結(jié)構(gòu)致密，折射率、硬度和介電常數(shù)均比銳鈦礦商。??９??
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用[J]. 侯瑾,李迎秋. 中國調(diào)味品. 2017(06)
[2]磁性石墨烯固相萃取-高分辨質(zhì)譜法快速測定動物源性食品中磺胺類藥物殘留[J]. 崔曉娜,葛愛民,李汝春,董彥莉. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué). 2017(09)
[3]納米二氧化鈦的制備及其光催化性能的醫(yī)學(xué)應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 張晗,隋麗麗,尚志航,張大軍. 沈陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報. 2017(03)
[4]酶聯(lián)免疫吸附法在畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中的應(yīng)用[J]. 劉維紅. 山東畜牧獸醫(yī). 2017(04)
[5]動物源性食品中獸藥殘留檢測現(xiàn)狀及思考[J]. 李研東,霍惠玲,李肖莉,王萍. 中國畜牧獸醫(yī)文摘. 2017(04)
[6]分子印跡固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉中磺胺二甲氧嗪[J]. 祖廣權(quán),趙琪,譚策,蘇立強,鄒雪瑩. 分析試驗室. 2017(03)
[7]牛奶中獸藥殘留檢測技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 杜兵耀,王加啟,文芳,鄭楠,張養(yǎng)東,李國棟,郭曉東. 動物營養(yǎng)學(xué)報. 2017(05)
[8]基于納米金標(biāo)記-適配體識別對魚中磺胺二甲氧嘧啶的定量檢測[J]. 劉秀英,李伊涵,李巧素,朱力杰,高雪,湯軼偉,勵建榮. 食品工業(yè)科技. 2017(09)
[9]獸藥殘留檢測中磺胺嘧啶ELISA試劑盒的研制[J]. 田博,金堅,惠人杰,徐鳳蓮,吳濤,李偉. 生物加工過程. 2017(01)
[10]納米材料輔助負(fù)離子激光解吸電離-飛行時間質(zhì)譜分析小分子研究進(jìn)展[J]. 張曉娜,牛家華,盧明華,蔡宗葦. 色譜. 2016(11)
碩士論文
[1]新型QuEChERS方法在水產(chǎn)品獸藥多殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 陳琳垚.浙江工商大學(xué) 2013
本文編號：2922606
【文章來源】：天津科技大學(xué)天津市
【文章頁數(shù)】：61 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
圖１－２?（ａ）各基質(zhì)的紫外吸收圖：每種基質(zhì)的濃度為３?ｘｌ〇?５Ｍ，垂直線處為３３５?ｎｍ，（ｂ）??正離子模式下濃度為２ｍＭ的ＩＳＬ甲醇溶液的ＬＤＩ質(zhì)譜圖??
在正離子模式下，用ＭＯＦｓ作為基質(zhì)，不同濃度ＢａＰ的ＭＡＬＤＩ質(zhì)譜圖，內(nèi)嵌圖為??０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ的質(zhì)譜圖??３?ＭＡＬＤＩ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ｄｉｌＴｃｒｃｎｔ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＢａＰ?ｉｎ?ｐｏｓｉｔｉｖｅ?ｍｏｄｅ?ｗｉｔｈ?ＭＯＦｓ?ａｓ?ｍａｔｒｉｘ．??Ｉｎｓｅｔ?ｓｈｏｗｓ?ｔｈｅ?ｏｒｉｇｉｎａｌ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ．??ｌｉｉｅｎ?Ｐｉｎｇ?Ｆｕ１２３】等探究／將Ｍｅｔａｌ－Ｏｒａｎｉｃ?Ｆｒａｍｅｗｏｒｅｓ材料作為新型基質(zhì)檢??六種糖類、環(huán)狀糊精（ａ、ｐ、Ｙ）、肽類（酸腦啡肽、甲硫氨酸腦啡肽）和??解樣品在內(nèi)的生物分子，探究了?ＭＯＦ材料中心配體、材料的濃度和點靶??檢測結(jié)果的影響。ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）顯示了較好的穩(wěn)定性和Ｍ復(fù)性。隨著??００?（Ｆｅ）基質(zhì)濃度的提高，信號并沒有明顯的提升，反而背景峰增加，該??由于ＭＯＦ材料中有機配位體的離子化造成的。夾心法可以在糖類和ＭＯＦ??均勻的結(jié)晶。該ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）材料還能通過碎片峰的峰度和比例定量檢??物質(zhì)和環(huán)狀糊精，檢測限低于例如１４?ｎｍＡｕＮＰ此類物質(zhì)作為基質(zhì)時的檢??不同于某些納米顆粒作為基底的材料，ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）在做基質(zhì)材料時無??的表面化學(xué)修飾，低毒，高生物相容性和環(huán)境友好性。??２４］－－
二氧化鈦主要有三種晶型，板鈦礦、金紅石型（ｒｕｔｉｌｅ）和銳鈦礦型（ａｎａｔａｓｅ），??應(yīng)用較為廣泛的為銳鈦礦型和金紅石型。銳鈦礦型和金紅石型均由互相連接的??Ｔｉ０２八面體構(gòu)成，如圖１－４所示，它們的差別是八而體的崎變程度和互相連接的??方式不同金紅石型Ｔｉ０２的八面體是斜方晶型，每個八而體與周圍丨？個八??而體相連，一個晶胞「Ｉ丨兩個Ｔｉ０２分子構(gòu)成；銳鈦礦型Ｔｉ０２的八面體免斜方晶型??畸變，對稱性小，每個八面體與周圍八個八而休相連接，一個晶胞屮四個Ｔｉ０２??分子組成。品體結(jié)構(gòu)決定了?Ｔｉ〇２的性質(zhì)，金紅石是Ｔｉ０２最穩(wěn)定的結(jié)品形態(tài)，它??結(jié)構(gòu)致密，折射率、硬度和介電常數(shù)均比銳鈦礦商。??９??
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用[J]. 侯瑾,李迎秋. 中國調(diào)味品. 2017(06)
[2]磁性石墨烯固相萃取-高分辨質(zhì)譜法快速測定動物源性食品中磺胺類藥物殘留[J]. 崔曉娜,葛愛民,李汝春,董彥莉. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué). 2017(09)
[3]納米二氧化鈦的制備及其光催化性能的醫(yī)學(xué)應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 張晗,隋麗麗,尚志航,張大軍. 沈陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報. 2017(03)
[4]酶聯(lián)免疫吸附法在畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中的應(yīng)用[J]. 劉維紅. 山東畜牧獸醫(yī). 2017(04)
[5]動物源性食品中獸藥殘留檢測現(xiàn)狀及思考[J]. 李研東,霍惠玲,李肖莉,王萍. 中國畜牧獸醫(yī)文摘. 2017(04)
[6]分子印跡固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉中磺胺二甲氧嗪[J]. 祖廣權(quán),趙琪,譚策,蘇立強,鄒雪瑩. 分析試驗室. 2017(03)
[7]牛奶中獸藥殘留檢測技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 杜兵耀,王加啟,文芳,鄭楠,張養(yǎng)東,李國棟,郭曉東. 動物營養(yǎng)學(xué)報. 2017(05)
[8]基于納米金標(biāo)記-適配體識別對魚中磺胺二甲氧嘧啶的定量檢測[J]. 劉秀英,李伊涵,李巧素,朱力杰,高雪,湯軼偉,勵建榮. 食品工業(yè)科技. 2017(09)
[9]獸藥殘留檢測中磺胺嘧啶ELISA試劑盒的研制[J]. 田博,金堅,惠人杰,徐鳳蓮,吳濤,李偉. 生物加工過程. 2017(01)
[10]納米材料輔助負(fù)離子激光解吸電離-飛行時間質(zhì)譜分析小分子研究進(jìn)展[J]. 張曉娜,牛家華,盧明華,蔡宗葦. 色譜. 2016(11)
碩士論文
[1]新型QuEChERS方法在水產(chǎn)品獸藥多殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 陳琳垚.浙江工商大學(xué) 2013
本文編號：2922606
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