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新型離子源在藥物分析中的應用研究

發(fā)布時間:2024-05-19 08:42
  目的:在本次研究中,采用實時直接分析技術對食品禁用色素堿性橙Ⅱ及金胺O進行定性、定量分析。并且以電噴霧原理為基礎開發(fā)一種新型的瓜子殼噴霧電離源。方法:在堿性橙Ⅱ及金胺O的定性、定量分析中,運用實時直接分析離子源(direct analysis in real time)與四級桿-靜電場軌道阱高分辨質譜(Q-Exactive Orbitrap MS)聯(lián)用技術,應用Full MS-SIM/Targeted-MS2掃描方式,正離子模式下采集信號,并采用內標法對兩種色素進行定量。對堿性橙Ⅱ及金胺O的敞開式質譜輪廓進行分析,建立快速定性鑒別和定量檢測的方法;在開發(fā)新型的電噴霧電離源試驗中,應用瓜子殼的尖端作為噴霧裝置,并使其可以直接固定在質譜入口,進行直接噴霧使樣品進入質量分析器進行直接檢測。并將其與ESI和牙簽木尖電噴霧在分析性能方面進行比較。結果:在檢測豆制品中堿性橙Ⅱ以及金胺O的定性、定量分析中,得到堿性橙Ⅱ及金胺O的全掃質譜圖及二級圖譜的離子碎片,并推測出它們的碎裂途徑。定性分析時可將豆制品直接至于DART的離子化陶瓷口區(qū)域內對兩種色素進行快速直接定性檢測;同時,以...

【文章頁數(shù)】:52 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

圖1掃描范圍在m/z100~500時堿性

圖1掃描范圍在m/z100~500時堿性

長春中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文102.2堿性橙II和金胺O定性分析堿性橙II和金胺O在溶液中以正離子形式存在,依據(jù)結構,點選正離子模式進行掃描[63],用熔點管分別蘸取堿性橙II和金胺O標準品的乙腈溶液(10mg/L),得到FullMS下的一級質譜圖,示于圖1。堿性橙II(....


圖2堿性橙II(a)和金胺O(b)的二級質譜圖

圖2堿性橙II(a)和金胺O(b)的二級質譜圖

與理論值的質量偏差為3.23×106。金胺O(C17H21N3HCl)的相對分子質量為303.1502,得到質子化的準分子離子峰m/z268.1811[C17H21N3+H]+,與理論值的質量偏差為1.12×106。通過進行Targeted-MS2掃描,分別對堿性橙和金胺O進行二....


圖3堿性橙II(a)和金胺O(b)的線性曲線

圖3堿性橙II(a)和金胺O(b)的線性曲線

長春中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文12II的RSD分別為7.0%、9.8%和5.3%,金胺O的RSD分別為13.7%、7.3%和5.7%,五味子醇甲的RSD分別為9.7%、5.1%和4.3%顯示所用方法重復性良好。2.6線性關系考察精密取得標準品的儲備液適量,分別以基質溶液稀釋....


圖4峰面積比值與堿性橙II(

圖4峰面積比值與堿性橙II(

長春中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文13圖4峰面積比值與堿性橙II(a)和金胺O(b)濃度的相關曲線Fig.4Correspondingrelationcurvesofpeakareavs.theBasicOrangeII(a)andAuramineO(b)2.8與傳統(tǒng)方法相比的....



本文編號:3977871

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