發(fā)布時(shí)間：2025-01-17 13:17

　　 目的建立鹽酸莫西沙星原料藥有關(guān)物質(zhì)的HPLC測(cè)定方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色譜柱（4.6mm×250mm,5μm）對(duì)有關(guān)物質(zhì)A～H進(jìn)行定量分析,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）-乙腈（70:30）為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)293nm（檢測(cè)雜質(zhì)A、B、C、D、F）,280nm（檢測(cè)雜質(zhì)G和H）,243nm（檢測(cè)雜質(zhì)E）,柱溫30℃,進(jìn)樣量10μL。結(jié)果鹽酸莫西沙星與各雜質(zhì)峰及各雜質(zhì)峰之間的分離度均大于1.5,雜質(zhì)A～H的線性范圍分別是0.153～1.534、0.506～1.517、0.252～1.510、0.393～1.474、0.486～1.458、0.153～1.526、0.095～1.426和0.160～1.602μg/mL,各雜質(zhì)在線性范圍內(nèi)均與峰面積成良好的線性關(guān)系（r>0.99）,雜質(zhì)A～H的檢測(cè)限分別為0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分別為0.1534、0.5056、0.2516、0....

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【部分圖文】：

圖1 鹽酸莫西沙星有關(guān)物質(zhì)A～H結(jié)構(gòu)

色譜柱：AgilentEclipsePlusC18(4.6mm×250mm,5μm)；流動(dòng)相：0.1%三乙胺溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5)-乙腈(70:30,V/V)；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：293nm(雜質(zhì)A、B、C、D、F);280nm(雜質(zhì)G和雜質(zhì)H);....

圖2 系統(tǒng)適用性圖譜

分別取空白溶劑、供試品溶液、所有雜質(zhì)的定位溶液及系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)樣，記錄色譜圖，系統(tǒng)適用性溶液圖譜如圖2。結(jié)果表明，鹽酸莫西沙星與各個(gè)雜質(zhì)及各雜質(zhì)之間的分離度均大于1.5。2.4.2破壞試驗(yàn)

圖3 破壞試驗(yàn)色譜圖

對(duì)于這些已知潛在雜質(zhì)，檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)是根據(jù)信噪比來(lái)確定的。把已知濃度的雜質(zhì)貯備溶液稀釋到低濃度的樣品，測(cè)出的信號(hào)與空白處的信號(hào)(基線噪音)進(jìn)行比較，算出能被檢測(cè)出的最低濃度。當(dāng)信噪比S/N不小于10且重復(fù)6次進(jìn)樣精密度的RSD≤10.0%時(shí)，確定此濃度為....

圖3 破壞試驗(yàn)色譜圖

圖3破壞試驗(yàn)色譜圖2.6線性范圍

本文編號(hào)：4028116